华东理工考研有机化学实验考试复习题.docx
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1、有机化学制备与合成实验复习题一、填空题:1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个( 干燥管 )防止(空气中的水分)侵入。2、(重结晶)只适宜杂质含量在( 5%)以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯。3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能 (除去),不应见到有(浑浊)。4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的(固体) ;(2) 混合物中含有 (焦油状物质)物质; (3)在常压下蒸馏会发生(氧化分解)的(高沸点)有机物质。5、萃取是从混合物中抽取 (有用的物质
2、);洗涤是将混合物中所不需要的物质(除去)。6、冷凝管通水是由(下)而(上 ),反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的(冷凝效果)不好。其二,冷凝管的内管可能(破裂)。7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为(酯化)反应。常用的酸催化剂有( 浓硫酸 )等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的(2/3),也不应少于( 1/3)。9、测定熔点使用的熔点管 (装试样的毛细管 )一般外径为 1-1.2mm,长约 70-80mm;装试样的高度约为( 23 mm ),要装得( 均匀 )和( 结实 )。10、减压过滤结束时,应该先(通大气) ,再(关泵)
3、,以防止倒吸。11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取( 提高反应物的用量)、( 减少生成物的量)、(选择合适的催化剂)等措施。12、利用分馏柱使(沸点相近)的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏。13、减压过滤的优点有:(过滤和洗涤速度快) ;(固体和液体分离的比较完全) ;(滤出的固体容易干燥) 。14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能( 分离净 ),不应见到有(水层 )。15、熔点为固 -液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是(固定的) 。即在一定压力下,固 -液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔
4、的温度不超过( 0.51 ),该温度范围称之为(熔程 )。如混有杂质则其熔点(下降) ,熔程也(变长 )。16、合成乙酰苯胺时, 反应温度控制在 (100-110 )摄氏度左右,目的在于(蒸出反应中生成的水),当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计(上下波动 )的现象。17、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到(温度计水银球)就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将(偏低)。18、利用分馏柱使几种(沸点相近的混合物)得到分离和纯化,这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次(气化 )和(冷凝)。19、萃取是提取和纯化
5、有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种 (不互溶(或微溶)溶剂中(溶解度)或(分配比)的不同来达到分离、 提取或纯化目的。20、一般(固体)有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度(升高 )溶解度(增大),反之则溶解度(降低 )。热的饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成(过饱和 )而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。21、学生实验中经常使用的冷凝管有: (直形冷凝管),(球形冷凝管)及(空气冷凝管);其中,(球形冷凝管)一般用于合成实验的回流操作, (直形冷凝管)一般用于沸点低于 140 的液体有机化合物的蒸馏操作中;高于140 的有机化合
6、物的蒸馏可用(空气冷凝管 )。22、在水蒸气蒸馏开始时, 应将 T 形管的(螺旋夹夹子 )打开。在蒸馏过程中,应调整加热速度,以馏出速度( 2 3 滴/秒)为宜。二、判断下面说法的准确性,正确画,不正确画×。1、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。()2、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。 ( × )3、在合成液体化合物操作中, 最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。 ()4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。( × )5、没有加沸石,易引起暴沸
7、。 ()6、在合成乙酸正丁酯的实验中,分水器中应事先加入一定量的水,以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。 (× )7、在加热过程中,如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。(×)8、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。(×)9、熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果。10、样品未完全干燥,测得的熔点偏低。 (×)(×)11、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。()12、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。(×)13、在低于被测物质熔点10-20时,加热速度控制在每分钟升高5为宜。
8、(×)14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。(×)15、用 MgSO4 干燥粗乙酸乙酯,干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。 ( )16、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。(×)17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中,所用仪器均需干燥。()18、在肉桂酸制备实验中, 在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。(×)19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。(×)20、在水蒸汽蒸馏实验中, 当馏出液澄清透明时, 一般可停止蒸馏。()21、样品中含有杂质,测得的熔点偏低。 ()22、在进行常压蒸馏、
9、回流和反应时,可以在密闭的条件下进行操作。(× )23、在进行蒸馏操作时,液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3 2/3。( )24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。 (× )25、在蒸馏实验中,为了提高产率,可把样品蒸干。26、在正溴丁烷的制备中,气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。27、在反应体系中,沸石可以重复使用。28、利用活性炭进行脱色时,其量的使用一般需控制在1%-3%。29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。()30、样品中含有杂质,测得的熔点偏高。 (×)31、A 、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
10、(× )32、重结晶过程中,可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。()33、在合成液体化合物操作中,蒸馏仅仅是为了纯化产品。()34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。()35、熔点管壁太厚,测得的熔点偏高。 ()三、选择题1、在苯甲酸的碱性溶液中,含有 (C)杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。A、 MgSO4;B 、CH3COONa;C、 C6H5CHO;D 、 NaCl2、正溴丁烷的制备中,第一次水洗的目的是(A)A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、进行萃取3、久置的苯胺呈红棕色,用 (C) 方法精制。A、过滤 ;B、活性炭脱色 ;
11、C、蒸馏 ;D 、水蒸气蒸馏 .4、测定熔点时,使熔点偏高的因素是(C)。A、试样有杂质;B、试样不干燥;C、熔点管太厚;D、温度上升太慢。5、重结晶时,活性炭所起的作用是(A)A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂6、过程中,如果发现没有加入沸石,应该(B)。A、立刻加入沸石; B、停止加热稍冷后加入沸石;C、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时,活性炭的用量一般为(A)。A、 1%-3%; B、 5%-10%; C、10%-20%四、实验操作:1、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?答:若未反应的正丁醇较多, 或
12、因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液, 则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层 (正溴丁烷 )下沉。2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理?答:立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂。3、遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处?答: (1)用热水浸泡磨口粘接处。(2)用软木(胶)塞轻轻敲打磨口粘接处。(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中,使渗透松开。4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在烧杯中有油珠出现,试解释原因。怎样处理才算合理?答:这一油珠是熔融的乙
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