新试验一芦丁的提取分离与鉴定.docx
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1、实验一芦丁的提取、精制与鉴定、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法;2 、掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苜,苜元和糖部分的鉴定方法。R=-glu-rha 芦丁R=H 能皮素4芦丁溶解度:冷水1: 8000 热水1: 200冷乙醇1: 300热乙醇1: 30难溶丁乙酸乙酯、丙酮,不溶丁苯、氯仿、乙酰、及石油酰等溶剂。能皮素溶解度:冷乙醇1: 650热乙醇1: 60可溶丁甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、毗噬,不溶丁石油酰、 乙酰、氯仿和水中。二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质, 用热水提取和 精制;芸香苜届丁苜类化合物,可被稀酸水解成能皮素(苜元)
2、,葡萄糖和鼠李 糖。芦丁和能皮素通过化学反应,色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。三、实验内容(一)提取分离和纯化1、芦丁的提取:2、精制(重结晶):3、芦丁的水解:流程图如下:槐米(20g)研碎,丁 500ml烧杯中,加 350, 250ml水煮沸 15min,10min棉花过滤提取液放置1-1.5h,抽滤滤液(弃去)沉淀物(粗品芦丁)水解精制1/2粗品芦丁1/2粗品芦丁150ml, 1%b6O80倍水|加热溶解,趁热抽滤直火加热水解30min放冷IU抽滤J沉淀水洗项中性不溶物(弃去)滤液iJ放置11-1.5h ,抽滤滤液粗品能皮素精品芦丁氢氧化钙调pH至中性杜过滤滤渣(弃去)水解液(水浴浓缩至
3、2ml)(二)鉴定l、化学检识取芦丁和能皮素少量,置2支试管中分别加乙醇8ml使溶解(1)盐酸一镁粉反应:取芦丁和能皮素乙醇液 0.5ml,置2支试管中分别加浓 盐酸5滴,再加少量镁粉,观察颜色变化。(2)Molish反应:取芦丁和能皮素乙醇液 0.5ml,置2支试管中分别加10%x 蔡酚0.5ml摇匀,倾斜试管,沿管壁缓缓滴加浓硫酸 0.5ml,静置,观察二层 溶液界面处颜色变化,并比较芦丁和能皮素的区别。(3)FeCL3反应:取芦丁和能皮素乙醇液 0.5ml,置2支试管中分别加1%E氯 化铁乙醇液几滴,观察颜色变化。(4)AlCl3反应:取芦丁和能皮素乙醇液 0.5ml,置2支试管中分别加
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