十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物.doc
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1、实验十四 盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物一、实验目的1. 学习气体样品的采集和吸收,吸收管及大气采样器的使用。2. 掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。二、实验原理大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等, 在测定氮氧化物浓度时, 先用 三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与氨基苯磺酸起重氮反应,再与盐酸 萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,比色测定。使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体,测得NQ- - NO的转换系数为 0.76 ,因此在计算结果中要除以换算系数 0.76。在大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的 10 倍时,对氮
2、氧化物的测定无干 扰; 30 倍时,使颜色有少许减退,但在城市环境大气中,较少遇到这种情况。 臭氧浓度为氮氧化物的 5 倍时,对氮氧化物的测定略有干扰,在采样后 3 小时, 使试液呈现微红色,影响较大。过氧乙酰硝酸酯( PAN使试液显色而干扰,在 一般环境大气中PAN浓度甚低,不会导致显著的误差。本法检出限为 0.05微克 /5毫升(按吸光度0.01相应的NO含量计),当采样体积为6升时,NO最低检出 浓度为 0.01 毫克/立方米。三、实验仪器1 多孔玻板吸收管2 大气采样器 , 流量范围 0 1L/min 。3 双球玻璃管4 分光光度计四、试剂所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。 检验
3、方法:吸收液的吸光度不超过 0.005。1 .吸收原液:称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中,将50mL冰醋酸与900mL水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌,溶解,并迅速移入1000mL容量瓶中,避光,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入 0.050g盐酸萘乙二胺(又名N-甲奈基盐 酸二氨基乙烯),溶解后,用水稀释至刻线。此为吸收原液,储于棕色瓶中,存 于冰箱,可保存一个月。2 采样用吸收液:按四份吸收原液与一份水的比例混合。3 .三氧化铬-石英砂氧化管:筛取2040目部分石英砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干,把三氧化铬及石英砂按重量比1: 20混合,加少量水调匀,放在红外灯或烘
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