试验1高吸光度示差分析法.docx
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1、实验二高吸光度示差分析法一、目的:通过标准曲线的绘制及试样溶液的测定,了解高吸光度示差分析法的基本原理,方法优点。掌握721型分光光度计的使用方法。二、原理:普通吸光光度法是基于测量试样溶液与试剂空白溶液 (或溶剂)相比较的吸 光度,从相同条件下所作的标准曲线来计算被测组份的含量, 这种方法的准确度 一般不会优于12%,因此,它不适合于高含量组份的测定。为了提高吸光光度法测定的准确度,使其适合于高含量组分的测定,可采用 高吸光度示差分析法。示差法与普通吸光光度法的不同之处,在于用一个待测组 份的标准溶液代替试剂空白溶液作为参比溶液, 测量待测量溶液的吸光度。它的 测定步骤如下:(1)在仪器没有
2、光线通过时(接受器上无光照射时)调节透光率为0,这与比 色法或普通分光光度法相同。(2)将一个比待测溶液(浓度为 C + 3)稍稀的参比溶液(浓度为 C)放在 仪器光路中,调节透光率为100%。(3)将待测量溶液(或标准溶液)推入光路中,读取表现吸光度Af0表观吸光度Af实际上是由AC引起的吸收大小,可表达为:Af=ab &上式说明,待测溶液(或标准溶液)与参比溶液的吸光度之差与这两次溶液 的浓度差成正比。无论普通吸光度或高吸光度示差法,只要符合比尔定律,而且测量误差仅仅 是由于透光率(或吸光度)读数的不确定所引起的,则可以方便地计算出分析的 误差。仪器刻度上透光率读数改变数(dT)所引起的浓
3、度误差dc为绝对误差,它 与透光率有关,其关系式容易由比耳定律推得:Af=ab Zjc=k &lgT=-A f=-k &0.43lnT=-k Zc,0.43dcKT dT式中k为标准曲线(AC)的斜率。实验中三条曲线的三个 k很接近。根 据k值及上述关系可以计算出实验中各点的绝对误差(假设透光率读数误差为 1% ,即 dT=0.01 )。dc对于化学工作者来说,更有意义的是浓度的相对误差(刀),或者相对百分误dc差(c X100) 0浓度相对百分误差与参比溶液的浓度关系密切。随着有色参比溶 液浓度的增加(或 A的增加),相对百分误差也随之减小。当所用参比溶液的 A=1.736时,最低的相对百分
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