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1、大纲要求 n掌握中药制剂鉴别的分类及主要的鉴别方法。 n熟悉中药制剂的显微鉴别、荧光鉴别、可见紫 外光谱、薄层色谱鉴别方法。 n了解中药制剂的气相色谱、高效液相色谱定性鉴 别方法。 中药制剂的鉴别 n定义 利用一定的方法来确定中药制剂中原料 药的组成,从而判断该制剂的真伪。 质变与量变 n内容 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 中药制剂的鉴别 n定义 中药制剂的性状是指除去包装后的性状,包 括大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。 性状与投料的原料质量及工艺有关 初步反映中药制剂质量状况 中药制剂的鉴别 性状鉴别 n内容 颜色:与所含成分、制备工艺有关 复方制剂考虑到贮存期间颜色会变深 形态:不
2、同剂型,形态不一 形状:与设备模具有关(栓剂) 气:香、芳香、清香、腥、臭、特异等 不明显用气微,香气浓厚时用芳香浓郁 味:甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等 中药制剂的鉴别 性状鉴别 n注意 1.制剂的性状指成品的颜色、形态、气味等 2.有包衣的丸剂、片剂应描述除去包衣后的片心、 丸心的颜色及气味 3.硬胶囊应写明除去胶囊后内容物的性状 4.制剂色泽有两种色调组合,描写时以后者为主, 如棕红色 中药制剂的鉴别 性状鉴别 各种剂型的性状描述 中药制剂的鉴别 性状鉴别 左金丸: 本品为黄褐色的水丸;气特异,味苦、辛。 伤湿止痛膏:本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏;气芳香。 甘草浸膏: 本品为
3、棕褐色的固体,有微弱的特殊臭气和持久 的特殊甜味;遇热软化,易吸潮。 中药制剂的鉴别 性状鉴别 中药制剂的鉴别 性状鉴别 n物理常数测定 折光率、旋光度、比旋度、凝点、 熔点、相对密度 定性鉴别的一种手段 中药制剂的鉴别 性状鉴别 n局限性 中药种类繁多,品种复杂。中成药而言, 包括“丸、散、膏、丹、片”等多种剂型,仅 靠传统的性状鉴定方法不能识别出其中的方 药组成和药材的真伪。 中药制剂的鉴别 性状鉴别 丸散膏丹、神仙难辨 n发展 我国著名生药学家徐国钧教授,开创了中药显微 鉴定,从实际上解决了中药材粉末和含有中药原粉的 中成药制剂的真伪鉴定问题。在我国历版药典中均有 很大部分的中成药采用显
4、微方法鉴定。 中药制剂的鉴别 性状鉴别 n定义 利用显微镜来观察中药制剂中原料药材的组 织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的 处方组成。 中药制剂的鉴别 显微鉴别 n使用范围 以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部 分药材粉末的制剂,原药材的显微特征仍保留。 (有那些剂型?) 蛇胆川贝散,川贝母仅用淀粉粒作为指标 牛黄解毒片:大黄用草酸钙簇晶最为鉴别特征 中药制剂的鉴别 显微鉴别 n制片方法 显微鉴定,制作良好的切片或标准片是 关键。把切片或粉末标准片用适当的试液进 行处理和封藏,试液的选择必须具有合理性 。 中药制剂的鉴别 显微鉴别 n制片方法试液的选择 1.水或稀甘油:细胞壁颜色及
5、淀粉粒、油滴、树脂 2.水合氯醛:组织构造和细胞形状及叶片、花和花粉粒 ,尤其适于观察草酸钙结晶 3. 5%氢氧化钾液:可溶解糊粉粒、淀粉粒及蛋白质, 使细胞壁膨胀,从而增强透明度 4.氯化碱液:试剂可漂白切片及除去叶绿素 5. 1:1乙醚乙醇液:用于脱去种子类药材切片中的脂类 及挥发油类成分 中药制剂的鉴别 显微鉴别 n制片方法 中药制剂的鉴别 显微鉴别 散剂、胶囊剂: 粉末+载玻片+适当的试液 显微观察 n制片方法 中药制剂的鉴别 显微鉴别 片剂:正中切开,由切开面由外至内刮去少 量样品,装片 粉末+载玻片+适当的试液 显微观察 (糖衣片) n制片方法 中药制剂的鉴别 显微鉴别 丸剂、颗粒
6、剂:研成粉末,装片 粉末+载玻片+适当的试液 显微观察 蜜丸:正中切开,由切开面由外至内刮去少 量样品,装片 n制片方法 中药制剂的鉴别 显微鉴别 蜜丸除蜜方法 1. 5%氢氧化钾液 适量蜜丸+试管中+ 5%氢氧化钾液 加热 至玻璃棒挤压能离散为止,倾出碱液+水 洗涤,取出少量+试液处理 观察 n制片方法 中药制剂的鉴别 显微鉴别 蜜丸除蜜方法 2.硝铬酸法: 适量蜜丸+试管中+ 硝铬酸液 放置 玻璃 棒挤压能离散为止,倾出酸液+水洗涤,取出 少量+试液处理 观察 n制片方法 中药制剂的鉴别 显微鉴别 蜜丸除蜜方法 3.氯酸钾法: 适量蜜丸+试管中+ 硝酸溶液及氯酸钾少量 缓缓加热至产生的气泡
7、渐少时+氯酸钾少量 玻璃棒挤压能离散为止,倾出酸液+水洗涤, 取出少量+试液处理 观察 n制片方法 中药制剂的鉴别 显微鉴别 蜜丸除蜜方法 4.离心分离法: 蜜丸切碎+水洗涤 离心管中离心分离沉淀( 多次)取出少量+试液处理 观察 n例 中药制剂的鉴别 显微鉴别 n例 中药制剂的鉴别 显微鉴别 山药 茯苓 熟地黄 牡丹皮 山茱萸 泽泻 n中药制剂的理化鉴别是指利用物理的、化学 的或物理化学的方法对只集中所含的化学成分 进行定性鉴别,从而判断制剂的真伪。 n化学反应法 n升华法 n光谱法 n色谱法:TLC最常用 中药制剂的鉴别 理化鉴别 一、化学反应法 n固体制剂样品经适宜溶剂提取后进行 n液体
8、制剂可直接取样,也可提取或萃取后进行 n应使用专属性强的反应(慎泡沫生成反应、 FeCl3反应) n制剂赋形剂的除去 n阴性对照+阳性对照 中药制剂的鉴别 理化鉴别 二、升华法 n 升华物在显微镜下具有一定形状 n 升华物在可见光下具有一定颜色 n 升华物在紫外光下具有荧光 n 升华物加试剂处理后显色或具有荧光 中药制剂的鉴别 理化鉴别 例 n牛黄解毒片中冰片的微量升华鉴别 n大黄流浸膏中大黄升华鉴别 n明目地黄丸的升华鉴别 三、光谱法 n 荧光法:五味麝香丸、天王补心丸 n 可见紫外分光光度法 规定吸收波长、对照品比对法、规定吸收波长和吸收度法、 规定吸收波长和吸收度比值法、多溶剂光谱法 n
9、 红外分光光度法 直接分析,特征度较低;宜提取后进行分析 中药制剂的鉴别 理化鉴别 中药制剂的鉴别 理化鉴别 四、色谱法 n 纸色谱法 n 薄层色谱法 n 薄层扫描法 n 气象色谱法 n 高效液相色谱法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 薄层色谱法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 n薄层色谱法对照物的选择 n对照品对照:药材中的有效成分或特征 性成分 n阴阳对照: 阳性对照:只含要鉴别的对照药材 阴性对照:减去要鉴别的药材 n对照药材和对照品同时对照 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 小 结 薄层扫描法 利用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱 有吸收紫外光或可见光的斑点,或经激发后能发 射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱用 于中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 理化鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 中药制剂的鉴别 气相色谱法 n 利用保留值进行定性 n 用已知物对照作为定性鉴别的依据 n 适宜含挥发油或挥发性成分的制剂 樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮 中药制剂的鉴别 理化鉴别 HPLC n 定性鉴别 n 保留时间比对 中药制剂的鉴别 理化鉴别
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