[其它考试]食品理化检测第二模块 检验.ppt
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1、第二模块 检验 单元1 重量分析法,1.1 常用水分的测定原理及方法 1.1.1 食品中水分的分类 水分是产品重要的质量指标之一 食品中的水分随环境条件的变动而变化。如果食品周围环境的空气干燥、湿度低,则水分从食品向空气蒸发,水分逐渐少而干燥,反之,如果环境湿度高,则干燥的食品就会吸湿以至水分增多。,水分在食品中存在的形式:游离水(自由水)、结合水、化合水 游离水是存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水,包括吸附于食品颗粒表面的吸附水和湿存水。 结合水主要指形成食品胶体状态的结合水,如蛋白质、淀粉水和作用和膨润吸收的水分,以及某些盐类的结晶水等。 化合水主要指物质分子结构中与其他物质化合
2、生成新的化合物的水,如碳水化合物中的水。,1.1.2 常用水分测定的几种方法,水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下: 1、干燥法: 常压干燥法; 真空干燥法; 红外线干燥法; 真空器干燥法(干燥剂法); 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度的测定,1.1.3 食品中水分常用测定方法的原理及注意事项,一、直接干燥法 此法应用广泛,操作以及设备都比较简单,但时间较长。加热干燥是基于食品中的水分受热后产生蒸气压高于它在烘箱中的分压,物质干燥的速度取决于这个压差的大小。 直接干燥法是采用重量分析的方法,即称取一定量样品,在常压下与95105进行烘烤,使
3、食品中水分蒸发逸出,至样品量不再继续减轻为止,即达到恒重(。根据样品所减失的质量,来计算样品中水分含量。 用直接干燥法测定的水分还包括有微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。,直接干燥法测定要点,1.直接干燥法适合于多数样品,特别是较干食品的水分测定,对于粘稠样品如酱类、乳类、含熟淀粉的食物,水分蒸发较慢,可加入海砂增大受热与蒸发面积,防止食品结块,加速水分蒸发,并采取先在沸水浴中蒸去大部分水分,再放到烘箱烘烤。不加海砂样品容易使样品表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。 2.对于胶体、高脂肪、高糖食品、含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品不适宜。,3.样品处理时要
4、防止水分损失和吸潮,样品处理过程要快,防止处理工具的粘附吸水;取样(称样)时也要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。 4.干燥条件的选择:温度;时间。对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。 5.油脂或高脂肪样品,在烘烤过程中先逐渐减轻,当继续烘烤时,由于脂肪氧化,后面一次重量反而增加,这时应以前一次重量计算。,二、减压干燥法,原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。本法适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。,减压干燥法要点,
5、1.在真空干燥箱中进行干燥,由于箱体密闭,可以抽气减压,气压降低,水的沸点也降低,加快了水分蒸发,缩短了水分测定时间。 2.采取较低温度烘烤,使脂肪多的样品,避免在高温下氧化。 3.使含糖量高的样品如糖果、糖浆,特别是含果糖的样品,避免因高温造成的脱水碳化。 4.低温还可以防止某些食品在高温下由于表面蒸发过快,内部水分来不及逸出,使食品表面形成一层干涸膜(结痂),内部水分难以除尽。 5.适宜于胶胨状样品、高温易分解样品及水分较多挥发较慢的样品,如淀粉制品、豆制品、蛋制品、罐头食品、油脂、蔬菜、水果、糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱等样品都可采用真空干燥法测定水分。,三、蒸馏法,原理:把不溶于
6、水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的体积而得到样品的水分含量。 这种方法避免了挥发性物质减失的重量对水分测定的误差,避免了脂肪氧化对水分测定的误差,因此适宜于测定含水量较多,又有较多挥发性成分的蔬菜、水果、发酵食品、油脂、香辛料等样品。,1.2 常用灰分的测定原理及方法,灰分:食品中有机物经高温灼烧或被完全氧化后剩余的无机残留物(粗灰分,总灰分) 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类,在测试食品的灰分时,如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙,或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。因此测定食品灰分是评价食品质量
7、的指标之一。在必要时,还可以分析灰分中含的各种元素(如Ca、P、Fe、I、K、Na等),这也是评价营养的参考指标。 灰分有水溶性灰分和水不溶性灰分,酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 食品中灰分测定常用灰化方法有:干法、湿法、低温等离子、微波。,总灰分的测定(干灰化法),处理过程分为两部分:炭化和灰化。 炭化完全:在电炉上加热至无黑烟冒出 灰化完全:在马弗炉中灼烧至无炭粒(灰白色) 在灰化过程中,坩埚的选择是关键。 灰化温度一般是550600。如果在500550的低温条件下灰化,由于易挥发盐损失的降低,可导致灰分含量稍高。 灼烧温度不能超过600,否则钾、钠、氯等易挥发损失造成误差。 第一次灼烧后,如
8、中间仍有炭粒,可加少许水,使已灰化的物质溶解,而未灰化的物质露出表面,蒸干后再灼烧。 炭化时若发生膨胀,可滴橄榄油数滴,炭化时应先用小火,避免样品溅出。,样品的处理 对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定,另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1)湿的液体样品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水,不能用马福炉直接烘,否则样品沸腾会飞溅,使样品损失,影响结果。 2)含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内干燥。 3)富含脂肪的样品(先提取脂肪,即放到小火上烧直到烧完为止,然后再炭化。) 4)富含糖,蛋白质,淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油(防止发泡),1.3 常用脂肪的测定
9、原理及方法,脂肪是指在室温下呈固态或液态的甘油三酯(一分子甘油和三分子高级脂肪酸脱水生成的)。 由于食品的种类不同,其中脂肪含量及其存在形式也不相同,测定脂肪的方法也就不同。脂类溶于有机溶剂,不溶于水,此性质作为其与水、碳水化合物、蛋白质分离的基础。,一、 索式提取法(经典方法),1、 原理 样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪) 采用这种方法测得的是游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、树脂等脂溶性物质,所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。,2、 适用范围与特
10、点,索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定。 此法只能测定游离态脂肪,而结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。 此法是测定脂肪的经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长,溶剂量大。,3、 方法,(1) 滤纸筒的制备:将滤纸剪成长方形815cm ,卷成圆筒,直径为6cm,将圆筒底部封好,最好放一些脱脂棉,避免向外漏样。 (2) 称取样品,将样品烘干磨细,称取一定量装入滤纸筒封好口,最好用测定水分后的样品。 (3) 索式抽提器的准备:索氏抽提器由三部分组成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶。提脂瓶在
11、使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。,(4) 抽提:将装好样的纸筒放入抽提管,倒入乙醚,乙醚从提取管加入,加入的量为提取瓶体积的2/3 ,接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提,水浴温度大约为55左右,在加热时乙醚蒸发,乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器,凝结成液体滴入提取管中,乙醚在此与样品充分接触溶解其中的脂肪。当提取管内乙醚液面超过虹吸管高度后溶有脂肪的乙醚被虹吸出来流入提取瓶,如此循环抽提。样品含有脂肪是否提取完全,可以用滤纸来粗略判断,滴一滴提取管内的乙醚液于干净的滤纸上,吹干乙醚,对光观察,如无油迹则表示已经提取完全。,(5) 蒸掉溶剂并称重 当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管,将其下口放
12、到乙醚回收瓶内使之倾斜乙醚流入提取瓶,将提取瓶内有机溶剂挥干,然后将提取瓶放到100左右烘箱烘至恒重。 (6) 计算,3、注意事项,样品应干燥和磨细,以利于有机溶剂提取;装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品。 本法不适于液体和半固体样品中脂肪的直接提取(应先干燥)。 仪器各部分接口必须密闭吻合,不得在接口处涂凡士林。球瓶中有机溶剂不宜装得过满,2/3体积即可。 所用的乙醚或石油醚应无水无醇无过氧化物。因为水和醇会导致水溶性物质的溶解使脂肪的测定值偏高。过氧化物会造成脂肪氧化,在烘烤时有引起爆炸的危险。 放入滤纸筒的高度不能超过虹吸管上端弯管,否则超过部分不能被有机溶剂浸泡而影响这部分样品的
13、脂肪提取完全,造成误差。,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可 如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60为好。 使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。,二、酸水解法,样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 本法适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、粘
14、稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,对容易吸湿、结块、不易烘干的食品,不能采用索氏抽提法时,用此法效果较好。酸水解法测定的是食品中的总脂肪,包括游离脂肪和结合脂肪。,注意事项,测定的样品须充分磨细,液体样品需充分混合均匀,以便消化完全至无块状碳粒,否则结合性脂肪不能完全游离,致使结果偏低。 水解时应防止大量水分损失,使酸浓度升高。 水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀,降低表面张力,促进脂肪球聚合,同时溶解些碳水化合物、有机酸等。后面用乙醚提取脂肪时,因乙醇可溶于乙醚,故需加入石油醚,降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物残留在水层,并使分层清晰。 挥干溶剂后,残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物
15、与水一同混入所致,会使测定值增大造成误差,可用等量的乙醚及石油醚溶解后过滤,再次进行挥干溶剂的操作。,三、碱水解法,本法适用于乳、乳制品以及含有乳类食品中脂肪的测定,在方法上与酸水解法类似,只是用氨水代替盐酸。 乙醚不能从乳制品中直接抽取脂肪。需先用碱处理,加入氨水,使乳中的酪蛋白钙盐溶解,使结合的脂肪游离,才能用乙醚从乳中提取脂肪。 如GB/T5009.46-2003中乳与乳制品的脂肪测定采用哥特里-罗紫法,单元2 容量分析法 2.1 总糖测定的原理及方法,碳水化合物,又名糖类,是由碳氢氧三种元素组成的一大类化合物。糖类分为单糖、双糖、多糖。 单糖:葡萄糖、果糖、半乳糖 双糖:麦芽糖、乳糖、
16、蔗糖 多糖:淀粉、纤维素。多糖不溶于水 所有的单糖和部分双糖(如麦芽糖、乳糖)具有还原性,称为还原糖。他们都能被弱氧化剂如斐林试剂氧化。双糖中的蔗糖和多糖没有还原性,属于非还原糖,必须在一定的条件下水解后才能与斐林试剂反应。,糖的测定方法有很多,大致可分为三类 1.物理法,(旋光法, 折光法, 比重法,) 2.物理化学法,(电位法, 极谱法, 光度法, 色谱法) 3.化学方法,(斐林氏法. 高锰酸钾法. 碘量法. 铁氰化钾法. 蒽铜比色法. 咔唑比色法),2.1.1食品中还原糖的测定方法: 高锰酸钾滴定法和直接滴定法。,1.高锰酸钾滴定法 原理:样品经除去蛋白质后,其中还原糖在碱性环境下将斐林
17、试剂中的二价铜还原为一价的氧化亚铜;再在酸性条件下,加硫酸铁,氧化亚铜使硫酸铁定量还原成硫酸亚铁;以高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁,根据高锰酸钾消耗量可计算氧化亚铜含量,再查氧化亚铜相当的糖量表,即可求得还原糖含量。,2.直接滴定法(斐林试剂滴定法),原理:样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定已用糖标准溶液标定过的斐林氏液,当还原糖将斐林试剂作用完后,稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原,使蓝色褪色,以此指示终点。根据样品消耗体积,计算还原糖量。 测定的一般步骤:样品处理、斐林氏液标定、预滴定、精滴定等步骤。,注意事项,(1) 本方法测定的是一类具有还原性质的糖,包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖
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