乙酸正丁酯的制备没毕业论文.doc
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1、 中文摘要乙酸正丁酯的合成有许多种方法,有对甲苯磺酸、钨钛杂多酸盐、浓H2S04一K Cr2 07、改性煤基活性炭、固体超强酸、浓硫酸等作催化剂的合成。本实验以浓硫酸作催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为: V(正丁醇):V(冰乙酸)=16:10,催化剂用量为冰乙酸,质量的3,反应温度124126,反应时间45min左右,用浓硫酸作催化剂时,乙酸正丁酯的收率为6976 。关键词:乙酸正丁酯;酯化反应;催化剂ABSTRACTSynthesis of butyl acetate There are man
2、y ways for acid, titanium tungsten heteropoly acid, concentrated H2S04KCr207, modified coal-based activated carbon, solid super acid, concentrated sulfuric acid as catalyst. In this experiment, concentrated sulfuric acid as catalyst to acetic acid and butanol to butyl acetate was synthesized to stud
3、y alcohol and acid molar ratio, reaction time, catalyst amount on esterification rate. The optimal reaction conditions were: V (n-butyl alcohol): V (acetic acid) = 1.6:1.0, catalyst and acetic acid, with 3%, reaction temperature 124 126 , reaction 45min time around, with concentrated sulfuric acid c
4、atalyst and butyl acetate the yield was 69% 76%.Keywords: butyl acetate; esterification ;catalyst目 录目 录1第一章 前言21.1乙酸正丁酯的简介21.2乙酸正丁酯的性质21.3乙酸正丁酯的用途21.4羧酸酯的生产现状与发展趋势31.5对环境的影响3第二章 实验内容42.1 仪器及试剂42.1.1仪器 .42.1.2 试剂 .52.2实验内容52.3 乙酸正丁酯性能测试方法62.4 实验结果与讨论72.4.1醇酸质量比的不同对产物的影响.72.4.2反应时间不同对产物的影响.72.4.3催化剂用量
5、不同对产物的不同.8第三章 总结9参考文献.10致谢.11第一章 前言1.1乙酸正丁酯的简介乙酸正丁酯,英文名:n-Butylacetate 别名:醋酸正丁酯,结构式:CH3COO(CH3)3CH3。 化学性质:具有愉快水果香味的无色易燃液体,乙酸正丁酯加碱水解,生成乙酸和正丁醇。能与乙醇、甲醇进行酯交换,与AlCl3形成加合物。此外,在光照下,能发生氯化反应,可得到1-氯取代物和4-氯取代物。物理性质:无色透明液体,有水果香味,在水中的溶解度288.16K时为0.8%(质量),293.16K时为1.0%(质量)。乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼
6、拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂,以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂,也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐,及与醇、酮、醚等有机溶剂混溶,但是与低级同系物相比,较难溶于水。用途:是优良的有机溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂。也用于香料工业GB2760一96规定为允许使用的食用香料。作为香料,大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。2 1.2乙酸正丁酯的性质分子式:C6H12O2 。 分子量:116.16 。 FEMA:2174 。 CAS:123-86-4 。 密
7、度:0.8764 熔点():-77.9 沸点():126.1 闪点():22(闭杯) 折射率:1.3907(19) 色状:无色液体。 溶解情况: 溶于醇、醚、醛等有机溶剂,溶于180份水。 稳定性:在弱酸性介质中较稳定31.3乙酸正丁酯的用途 用途:用于果香型香精中,主要取其扩散力好的性能,更适宜作头香香料使用,但用量宜少,以免单独突出而影响效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中,也用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂,能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯对醋酸丁酸纤维素
8、;乙基纤维素;氯化橡胶;聚苯乙烯;甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶;马尼拉胶;达玛树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝化纤维清漆中,在人造革;织物及塑料加工过程中用作溶剂,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂优良的有机溶剂.41.4羧酸酯的生产现状与发展趋势羧酸酯类产品是一类基本的有机化工原料,广泛用于香料、香精、增塑剂、溶剂、树脂、涂料、化妆品、医药、表面活性剂和有机合成中间体等方面,在国内外具有广阔的市场需求。它作为精细化学产品,具有小批量、高附加值、高纯度、技术密集型的特点。乙酸正丁酯作为羧酸酯产品之一,可由于有机合成、塑料涂料、制药等工业。因其
9、用途广泛,在国内市场上供不应求。而传统生产工艺受到酯化反应平衡的限制,一般平衡转化率较低,产品分离提纯能耗较高,新的工艺亟待研究开发以提高产品的质量和产量5。羧酸酯是由羧酸和醇或酚发生酯化反应生成的。酯化反应的实质就是在醇或酚羟基的氧原子上引入酰基的过程,也可称氧酰化反应。合成酯类产品方法有羧酸法,酰氯法等几中方法。工业上合成酯是用均相催化间歇工艺,以浓硫酸或催化剂,通过有机酸的直接酯化反应来制备。这种工艺的优点是催化活性高,价廉易得,但是也存在许多弊端,例如:工艺复杂、产品流失、产生三废、污染化境等。而在药品、化妆品添加剂和食物中的一些酯类产品就对其纯度要求相当的高,随着人们对环保意识逐渐增
10、强,所以有必要在传统的方法上加以改进。6鉴于此本实验在传统的制备方法上加以改进,通过考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为: V(正丁醇):V(冰乙酸)=16:10,催化剂用量为冰乙酸,质量的3,反应温度124126,反应时间45min左右,用浓硫酸作催化剂时,乙酸正丁酯的收率为6976 在此实验条件下副反应最少,产物收率最高,故产生的污染也降至最低,增加企业的收益。71.5对环境的影响一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:对眼及上呼吸道均有强烈的刺激作用,有麻醉作用。吸入高浓度本品出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等,严重者出现心血
11、管和神经系统的症状可引起结膜炎、角膜炎,角膜上皮有空泡形成。皮肤接触可引起皮肤干燥。二、毒理学资料及环境行为1.急性毒性:LD5013100mg/kg(大鼠经口);LC509480mg/kg(大鼠经口);人吸入3300ppm短暂,对眼鼻有明显刺激;人吸入200300ppm短暂,对眼、鼻有轻度刺激。刺激性:家兔经皮开放性刺激试验:500mg,轻度刺激。亚急性和慢性毒性:猫吸入4200ppm,6小时/天,6天,衰弱,体重减轻,轻度血液变化。危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回
12、燃。 2.燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。3.现场应急监测方法: 气体检测管法4.实验室监测方法:气相色谱法空气和废气监测分析方法国家环保局编羟胺-氯化铁比色法空气中有害物的测定方法(第二版),杭士平主编5.环境标准: 中国(TJ36-79) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 300mg/m3 前苏联(1975) 居民区大气中最大允许浓度 0.1mg/m3(最大值)0.1mg/m3(日均值) 前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.1mg/L 三、灭火方法:灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效,但可用水保持火场中容器冷却。8第二章 实验内容2.1 仪器及试剂
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