第2章中药制剂的鉴别.ppt
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1、第二章 中药制剂的鉴别 本章重点: 1、了解中药制剂的气相色谱、高效液相色谱定性鉴别的方法。 2、熟悉中药制剂的性状鉴别、显微鉴别、荧光鉴别、可见紫外光谱鉴别的方法。 3、掌握如何建立中药制剂的薄层色谱定性鉴别方法。,中药制剂的鉴别:是指利用一定的方法来确定中药制剂原料药的组成,从而判断该制剂的真伪。 目的: 检定制剂的真实性。 方法: 1、性状鉴别 2、显微鉴别 3、理化鉴别 化学反应法 升华法 光谱法 色谱法,第一节 性状鉴别,中药制剂的性状是指除去包装后的性状。性状鉴别包括大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。制剂的性状能初步反映其质量状况。 丸剂或有包衣的片剂还应描述除去包衣后的颜色
2、和气味,硬胶囊剂写明内容物的性状。 制剂色泽若是以两种色调组合的,描写时以后者为主。如棕红色,以红色为主。棕黄色,以黄色为主。,一、性状鉴别的内容: 颜色:从单一色到组合色不等,如红色、深褐色、红棕色等。 形态:形态描述多种多样。同为液体,就可分为粘稠液体、液体、澄清液体、澄明液体等。 形状:与制备模具有关,如栓剂有球形、鱼雷形、卵形、鸭嘴形等。 气:可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香浓郁等。,味:可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。 其他:光泽感、滑腻感等也可用来描述性状。 二、各种剂型的性状描述:在描述制剂性状时,应以中医药理论为指导。 三、物理常数的测定:物理常数包括
3、折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔点、相对密度等。同一种物质,物理常数不变。测定物理常数不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯度,是评价药品质量的主要指标之一。,显微鉴别是利用显微镜来观察中药制剂中原药材组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的处方组成。显微鉴别操作简单、直观、耗费少,是药典常用的鉴别方法之一。但现在应用越来越少。 一、特点: 1、在本鉴别中,只有药材原有组织结构特征能保留到制剂中,才有鉴别意义。故由溶剂提取的制剂,不能用此法进行鉴别。,第二节 显微鉴别,2、中药制剂一般多由两味以上中药材制备而成, 制剂中各原药材和辅料的显微特征会产生互相影 响或干扰。应选择没有干扰又能表明
4、该味药存在 的显微特征作为鉴别依据。 3、不同剂型其制片方法不同。,二、制片方法: 1、散剂、胶囊剂:取粉末,直接加甘油醋酸或水合氯醛透化装片。 2、片剂:用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。 3、水丸、锭剂:研成粉末后取少量直接透化装片。 4、蜜丸:取蜜丸切碎,加水搅拌,洗涤后,置离心管中离心分离沉淀。如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片。,三、应用实例: 六味地黄丸的显微定性鉴别 显微鉴别 取本品置显微镜下观察, (1)薄壁组织棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。 (熟地黄) (2)果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多 多角形,垂周壁略连珠状增厚。 (山茱萸) (3)淀
5、粉粒三角状卵形或矩圆形,直 径2440um,脐点短缝状或人字状。 (山药) 3a草酸钙针晶束3b淀粉粒 (4)草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞 中 中,有时数个排列成行。(牡丹皮) (5)不规则分枝状团块无色,遇水合 氯醛溶化;菌丝无色,直径4-6um。 (茯苓) (6)薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔, 集成纹孔群。(泽泻),第三节 理化鉴别,中药制剂的理化鉴别:利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别,从而判断制剂的真伪。 包括化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱法最常用。,一、化学反应法:是利用中药制剂中某一药味所含化学成分(有效成分或指标性成分)与适
6、宜试剂发生化学反应,产生颜色或生成沉淀来作为该制剂鉴别依据的方法。 (一)常用的鉴别反应按化学成分分有蒽醌类成分遇碱性试剂的呈色反应,黄酮类成分的盐酸镁粉反应,香豆素和其它内酯类成分的异羟肟酸铁反应,皂苷类成分的LB反应,氨基酸的茚三酮反应,糖类的-萘酚浓硫酸反应、生物碱的碘化铋钾反应及鞣质和明胶的沉淀反应等。,(二)化学反应鉴别法多在试管中进行,制剂样品要先制成适宜的供试液。 制备供试液的常用方法如下: 1、以50-70乙醇回流提取:提取出多数化学成分. 2、以酸性乙醇回流提取:提取有机酸、生物碱等。 3、以水提取:室温浸泡:检验氨基酸、蛋白质。 60热水提取:检验单糖、多糖、皂苷、鞣质及其
7、它苷类。 4、以乙醚提取: 滤液检验酯、内酯、苷元。 药渣挥去乙醚,醇回流提取各种苷类。 5、以升华法提取:升华的成分,如游离蒽醌苷元等。 6、以水蒸气蒸馏法提取:挥发性成分。,(三)一般化学反应法用于中药制剂鉴别应注意: (1)慎重使用专属性不好的分析反应,如泡沫生成反应、三氯化铁显色反应等。 (2)在分析前对样品进行分离、精制,除去干扰分析反应的物质,借此改善鉴别方法的专属性。 (3)采用阴性对照和阳性对照的方式,对拟定的鉴别方法进行反复验证,防止出现假阳性。,二、升华法: 又称微量升华法。可鉴别中药制剂中某些具有升华性质的化学成分。升华物具有以下四个条件之一,可用此法鉴别: 1、在显微镜
8、下观察具有一定的形状。 2、在可见光下观察具有一定的颜色。 3、在紫外灯下观察显出不同颜色荧光。 4、加一定试剂处理后显出不同颜色或荧光。,操作方法:取金属片安放在有圆孔(直径约2cm)的石棉板上,在金属片上放一小金属圈(内径约1.5cm,高约0.8cm),对准石棉板上的圆孔,圈内放入预先研细成粉末的中药制剂一薄层,圈上覆盖载玻片,在石棉板下圆孔处用酒精灯缓缓加热,至粉末开始变焦,去火待冷,载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。,三、光谱法: 利用光谱法对中药制剂进行定性鉴别。主要包括荧光法、可见紫外分光光度法,红外分光光度法。,1、荧光
9、法: 适用范围:组成中药制剂的中药材中含有能产生荧光的化学成分,在可见光、紫外光照射下能发出荧光,或经试剂处理后发出荧光。含有这类药材的中药制剂可用荧光法进行鉴别。 操作方法:取制剂的提取液点在滤纸上或试纸上,置可见光、紫外光灯下(365nm或254nm)观察或加一定的试剂后再进行观察。,2、可见紫外分光光度法: 中药制剂含有芳香族或其它有不饱和共轭结构的化学成分,在可见紫外光区有选择性吸收,可产生吸收光谱。共轭体系长短不同,导致吸光度不同,利用吸收光谱的特征即可鉴别制剂中某些成分。但制剂中成分的复杂性及吸收度的加和性,使这一方法专属性差。为提高专属性,可选择适当的方法将样品纯化后测定吸收光谱
10、。此法分以下五种情况:,规定吸收波长法:样品经适当处理后,测定其吸收光谱,在一定波长处有最大吸收。 对照品对比法:最常用分光光度定性鉴别法。取对照品或对照药材及供试品经相同方法处理后,制成对照品溶液及供试品溶液,分别测定吸收光谱,比较二者吸收光谱的一致性。 规定吸收波长和吸收度法: 规定吸收波长和吸收度比值法: 多溶剂光谱法:,3、红外分光光度法: 在4000400cm-1范围间测定中药制剂样品红外吸收光谱。 制样方法:取样品直接制样或溶剂提取后制样。 该法具有取样量少、快速、简便、准确等特点,但因仪器较少,目前用于中药制剂鉴别的报道不多。,四、色谱法:包括薄层色谱法、纸色谱法、薄层扫描法、气
11、相色谱法和高效液相色谱法。其中薄层色谱法最常用。 (一)纸色谱: 以纸为载体,以纸上所含水或其他物质为固定相,用展开剂进行展开的分配色谱。 用比移值(Rf)表示各组成成分的位置,因影响比移值的因素较多,故一般采用在相同实验条件下与对照物质对比的方法以确定其异同。,(二)薄层色谱法: 1、使用本法鉴定中药制剂,通常是在同一块薄层板上点入样品和适宜的对照物,采用同一条件依法层析展开,经显色或用其他方法检出色谱斑点后,将样品与对照物所得的色谱图进行对比,作出鉴定。 2、在中药制剂的鉴别中,薄层色谱法为最常用方法。 3、为了保证试验的重现性、准确度及分离度,薄层色谱法要进行规范化操作。,(1)样品供试
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