实验四-萃取与洗涤.ppt
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1、实验四-萃取和洗涤 Extraction and Washing,一、实验要求与目的,1、掌握萃取的基本原理,2、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作,二、实验原理,1、两个概念 (1)萃取或抽提: 用萃取的方法从固体或液体混合物中 提取出所需的物质 (2)洗涤: 用萃取的方法洗去混合物中少量杂质 以上两个概念共同组成萃取一种提取和纯化有机物的方法,2、基本原理:相似相溶(Like dissolves like) (1)萃取:利用物质在两种不互溶(或微溶) 溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的的一种操作。 (2)以从水溶液中萃取有机物为例,1)分配定律: 将含有有机化合物的水
2、溶液用有机溶 剂萃取 时,有机物就在两液相间进行分配。 在一定 温度下,此有机物在有机相中和在 水相中的浓度之比为一常数。,(,),2)盐析效应可提高萃取效果 在萃取时,若在水溶液中先加入一定 量的电解质(如NaCl),利用所谓“盐析效应(Salting out)”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,从而可提高萃取效果。,3)多次萃取好 设在VmL的水中溶解W0g的物质,每次用 S mL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若W1g 为萃取一次后剩余在水中物质量,则物质在水 中和在有机相中浓度分别为W1/V和( W0- W1 )/S,两者之比为K,在萃取n次后的剩余量W0为:,因为 故n越大,W
3、n越小,即多次萃取好, 推荐3-5次。 此式适用于几乎和水不互溶的溶剂,(3)萃取操作用的仪器 1)分液漏斗用于从溶液中萃取物质 2)脂肪(索氏)提取器用于从固体中提取物质,(4)碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法 1)较长时间静置 2)加入少量电解质如盐析效应 3)加入少量稀酸或过滤 4)加入乙醇、磺化蓖麻油等,(5)除了利用分配定律原理萃取外,还可利用萃取溶剂与被提纯物起化学反应的原理进行萃取,常用稀酸(5%或10%的盐酸、硫酸)或稀碱(5%或10%的NaOH、NaHCO3、Na2CO3)溶液或浓硫酸,三、装置图,四、主要试剂-萃取物,对甲苯胺 (弱碱) (0.5g),- 萘酚 (弱酸)
4、 (0.5g),萘 (中性) (0.5g),加酸,加碱,O,-,NH3,+,上述三组分混合共1.5g,溶于乙醚中,5% 盐酸水溶液 50ml(从37%浓盐酸稀释) 10% NaOH水溶液 25ml 乙醚 至少50ml 水 至少50ml,四、主要试剂-萃取剂,粒状氢氧化钠:干燥剂 1; 无水CaCl2:干燥剂2; 石蕊试纸:碱性变蓝;酸性变红 常压蒸馏装置:除掉乙醚,得到对甲苯胺和萘 常压过滤装置(含滤纸,漏斗等): 分离出萘酚,四、主要试剂-干燥剂及其他,四、主要试剂-玻璃仪器,分液漏斗:125ml 普通过滤漏斗,滤纸 圆底烧瓶:至少两个 锥形瓶:至少两个 表面皿:至少两个,或者小烧杯 长柄药
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