实验室常见反应失误总结.ppt
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1、1,实验室常见反应失误总结,Nov 3, 2008,MLNM Internal Training,2,培训目的,目的,减少日常工作中无谓的失误,养成良好的工作习惯, 提高反应成功率,3,反应全过程中的常见失误,培训内容,有关反应中间体的常见失误,反应的前期准备,反应的搭建及检测,反应的淬灭及纯化,中间体的纯度,中间体的检测,中间体的保留,4,文献查阅,没有认真阅读文献综述部分,反应的前期准备中的失误,忽视反应浓度, 加料顺序, 反应温度,过分迷信文献中的反应时间,忽视文献中反应所用试剂的纯度或规格,5,仪器设备和试剂,反应容器或搅拌子选择不当,无水反应容器不够干燥,NaH, LAH, 有机锂试
2、剂, 有机锡试剂, 硼烷等参与的反应,试剂易变质纯度或浓度不高,试剂不够干燥,CDI, 有机锂试剂, 有机锡试剂, 硼烷, 含配体的钯催化剂等,6,反应过程中的失误,平行小试标记,反应温度控制,放大反应,反应浓度控制,反应时间控制,反应跟踪,7,反应温度的控制,加料过快反应温度失控,误认为体系内外温度一致,下班前反应体系温度不稳定,低温冷却(0oC)的反应,尤其要注意温度的控制,8,反应时间的控制,放大时过度延长反应时间,随时跟踪反应,不要盲目相信小试的反应时间,9,反应浓度的控制,分子内反应和通气体的反应,要尤其注意浓度的控制,10,反应跟踪,盲目轻信文献和小试反应时间,非均相反应,只取溶液
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