溶胶凝胶法制备Sr3Al2O6Eu2红色长余辉发光材料与发光能的研究.doc
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1、分 类 号 密 级 太原理工大学 硕 士 学 位 论 文 题 目: 溶胶凝胶法制备 Sr3Al2O6:Eu2+红色长余辉发光材 料与发光性能的研究 英文并列题目: Researches on Synthesis and Photoluminescence of the Red Long Persistent Phosphors Sr3Al2O6:Eu2+ by Sol-Gel 研究生姓名: 王森 学 号: S20060414 专 业: 物理电子学 研究方向 : 功能材料与器件 导师姓名: 崔彩娥 职 称: 教 授 论文提交时间: 2009/5 学位授予单位: 太原理工大学 地 址: 山西太原
2、太 原 理 工 大 学 太原理工大学硕士研究生学位论文 I 溶胶凝胶法制备 Sr3Al2O6:Eu2+红色长余辉发光材料与发光性 能的研究 摘摘 要要 长余辉发光材料是一种关闭光源后仍能持续长时间发光的新型 功能材料,被广泛应用于紧急照明、军事和工艺美术等领域。因为 红色长余辉发光材料的欠缺在一定程度上抑制了长余辉发光材料的 应用,所以新型红色长余辉发光材料成为了人们的研究热点,而 Sr3Al2O6:Eu2+作为一种新型的红色长余辉发光材料,具备铝酸盐长余 辉发光材料的优良特性,越来越受到人们的重视。本文旨在通过新 的溶胶凝胶工艺制备该类红色长余辉发光材料,以期研究开发一种 廉价、无污染的高效
3、节能型红色长余辉发光材料。 以Sr3Al2O6为基质,Eu2O3为激活剂,Dy2O3或Pr6O11为敏化剂, 采用溶胶凝胶法制备了Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+/Pr3+红色长余辉发光材料, 激发峰为473nm,发射峰为612nm/622nm,余辉时间最长达 10min(mcd/m2) 。经过对比实验,确定了制备Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+ 红色长余辉发光材料的最佳条件:名义组分为 Sr2.95Al2O6:0.02Eu2+,0.03Dy3+,煅烧温度为1200,恒温时间为2小时, 升温速率为56/min,助熔剂为H3BO3(摩尔分数计为Al的20%) 。 利用DTA、XRD、荧光
4、光谱、余辉衰减曲线等测试方法,考察了柠 檬酸用量、Dy掺杂量、Eu掺杂量、H3BO3掺杂量、煅烧温度、升温 速率以及Pr掺杂量对Sr3Al2O6:Eu2+红色长余辉发光材料的影响,详细 太原理工大学硕士研究生学位论文 II 研究了Sr3Al2O6:Eu2+类红色长余辉发光材料的合成、发光机理以及光 谱特性等基础问题。 实验结果表明,溶胶的制备受反应温度、溶液初始浓度、溶液 pH值、络合剂等因素的影响,本文选用乙醇来调节制备溶胶凝胶过 程中的pH值,大大缩短了实验周期。 探讨了Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+材料发射红光的内在机理。Sr3A12O6的 Sr-O平均键距较小,晶格场效应使得Eu
5、2+的4f65d1能带的底部移向较 低的能量位置,电子云膨胀效应使得Eu2+的整个能带向较低的能量 位置平移。从而导致Sr3Al2O6:Eu2+长余辉发光材料激发光谱向长波方 向延伸,发射光谱红移,产生红色发射。 随着Eu2+离子浓度增大,Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料的发 射强度随之增强,直到Eu2+离子浓度超过3mol%时,发生浓度猝灭, 其发射强度开始逐渐减小。发光中心Eu2+发生自身的浓度猝灭。 本文还研究了助熔剂H3BO3对Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+的长余辉特性所 起的作用及其机理。结果表明B3+的合适加入量为0.2mol,有助于提 高Sr3Al2O6:
6、Eu2+,Dy3+的发光强度和余辉时间。B3+没有进入晶格,作 为助熔剂有利于Sr3Al2O6相的生成。 关键词:Sr3Al2O6,红色长余辉,溶胶凝胶法,发光机理 太原理工大学硕士研究生学位论文 III RESEARCHES ON SYNTHESIS AND PHOTOLUMINESCENCE OF THE RED LONG PERSISTENT PHOSPHORS SR3AL2O6:EU2+ BY SOL- GEL ABSTRACT The long photoluminescence phosphor is a new functional material that can illum
7、inate for a long time after the lamp-house is closed. This material has been applied in lots of domains such as emergent illumination, military affairs, industrial arts etc. Its application is restrained by the deficiency of the red long photoluminescence phosphor. Now the research on the new red lo
8、ng photoluminescence phosphors has been done and the Sr3Al2O6:Eu2+ phosphor has been thought much of because this phosphor possesses the excellent characteristics of the aluminates. In this paper, strontium aluminates phosphors were prepared by a new method of sol-gel process in order to research an
9、d develop a sort of cheap, environmental friend and high-efficient red long afterglow phosphors materials. Using Sr3Al2O6 as matrix, Eu2O3 and Dy2O3 as co-doping agent, a long afterglow luminescent material Sr3Al2O6:Eu2+, Dy3+ was prepared by sol-gel method. Its excitation and emission peak lie in 4
10、73 nm and 612 太原理工大学硕士研究生学位论文 IV nm respectively, and the afterglow can last about 10 minutes (mcd/m2). Through the comparison experiment, the optimal experiment condition for preparing Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+ was obtained as follows: the nominal composition is Sr2.95Al2O6:0.02Eu2+,0.03Dy3+, the sinterin
11、g temperature is 1200, the temperature retention time is 2 hours, the heating rates is 5-6 /min, the flux is H3BO3 (adding amount of Al 0.2 (mole ratio). The XRD, excitation spectrum, emission spectrum and afterglow decay curve were used to characterize Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+ in this thesis, and the inf
12、luences of sintering temperature, adding amount of H3BO3, concentration of doped Eu3+, concentration of doped Dy3+, concentration of doped Pr3+, and heating rate on the luminescence properties of Sr3Al2O6:Eu2+, Dy3+, have been applied to an elementary understanding on synthesis process of phosphors,
13、 characteristic of spectra and fluorescent properties. The mechanism of the Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+ phosphors exhibit red long afterglow luminescence after excited by visible light was analyzed. The effect of the crystal field causes the split of 5d energy level of Eu is larger than that of SrA12O4 phase
14、. The effect of the nephelauxetic causes the center of gravity of the 5d excited state energy levels reduced. Resulting in the excitation spectrum of Sr3Al2O6:Eu2+ Long Afterglow Phosphors extend to the long-wave direction, led to red shift of the photoluminescence spectra of Sr3Al2O6:Eu2+. The broa
15、d red emission 太原理工大学硕士研究生学位论文 V band with the peak located at 612 nm. It was found that the influence factors of preparing the strontium aluminates sol-gel were the pH value of solution, additive categories, the concentration of solution, the heating temperature and so on. The addition of ethanol i
16、n preparing sol can adjust pH value in preparing sol-gel. The experiment during was shorten greatly. It is discovered that the emission intensity of phosphors increased firstly then decreased with the content of Eu2+ ions. The quenching concentration of the Eu2+ ions is 2 mol% and the quenching mech
17、anism is proved as dipole-dipole interaction. The effect of H3BO3 on the Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+ phosphor was also investigated. It is showed that B3+ ions can increase the intensity of the luminescence and improve the long afterglow performance of Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+ phosphor. When added 0.2mol B3+ the b
18、est luminescent properties of Sr3Al2O6:Eu2+, Dy3+ was obtained. KEY WORDS: Sr3Al2O6, red long afterglow, sol-gel, luminescence mechanism 太原理工大学硕士研究生学位论文 1 目目 录录 摘摘 要要I ABSTRACTIII 第一章 绪论1 1.1 长余辉发光材料概述.1 1.2 红色长余辉发光材料研究现状.2 1.2.1 硫化物体系2 1.2.2 硫氧化物体系4 1.2.3 钛酸盐体系5 1.2.4 硅酸盐体系6 1.2.5 铝酸盐体系8 1.3 红色长余辉发
19、光材料的主要合成方法.9 1.3.1 高温固相法10 1.3.2 溶胶凝胶法10 1.3.3 燃烧法11 1.3.4 共沉淀法11 1.3.5 其他方法11 1.4 红色长余辉发光机理研究现状.12 1.4.1 空穴转移模型12 1.4.2 位型坐标模型13 1.5 本课题的主要研究内容14 第二章 实验设计与研究方法16 2.1 实验设计思路及目标.16 2.2 实验原料.17 2.3 实验仪器和设备.17 本实验中选用的实验仪器和设备见表 2-2.17 2.4 工艺流程.18 2.5 实验步骤.19 2.6 样品性能的测试.20 2.6.1 XRD 分析.20 2.6.2 余辉性能20 2
20、.6.3 荧光光谱20 2.6.4 差热分析.20 第三章 Sr3Al2O6基质制备工艺的研究 .22 3.1 Sr3Al2O6溶胶凝胶的制备工艺 22 3.1.1 溶胶凝胶的反应过程22 3.1.2 溶液初始浓度的确定23 3.1.3 反应温度的确定23 3.1.4 pH 值的确定.23 3.1.5 络合剂的确定25 3.1.6 硝酸用量的确定.25 太原理工大学硕士研究生学位论文 2 3.2 Sr3Al2O6物相的结晶过程 25 3.2.1 实验技术方案27 3.3.2 热重-差热曲线分析27 3.3.3 XRD 分析.27 3.3 柠檬酸用量对 Sr3Al2O6基质制备的影响 29 3.
21、3.1 实验技术方案.29 3.3.2 柠檬酸用量对 Sr3Al2O6物相结晶过程的影响 29 第四章 Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+红色长余辉发光材料性能的研究32 4.1 Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+红色长余辉发光机理32 4.1.1 实验技术方案32 4.1.2 XRD 分析.32 4.1.3 发光机理探讨33 4.2 Dy 掺杂量对 Sr3-0.02-yAl2O6:0.02Eu2+,yDy3+发光材料的影响37 4.2.1 实验技术方案37 4.2.2 Dy 掺杂量对发射光谱的影响.38 4.2.3 Dy 掺杂量对初始亮度和余辉时间的影响.39 4.3 Eu 掺杂量对 S
22、r3-x-0.03Al2O6:xEu2+,0.03Dy3+发光材料的影响.40 4.3.1 实验技术方案40 4.3.2 Eu 掺杂量对物相的影响.41 4.3.3 Eu 掺杂量对发射光谱的影响.41 4.3.4 Eu 掺杂量对余辉时间和初始亮度的影响.41 4.4 煅烧温度对 Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+发光材料的影响43 4.4.1 实验技术方案43 4.4.2 煅烧温度对物相的影响43 4.4.3 煅烧温度对发光性能的影响44 4.5 升温速率对 Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+发光材料的影响47 4.5.1 实验技术方案47 4.5.2 升温速率对物相的影响47 4.5.3
23、 升温速率发射光谱的影响48 4.5.4 升温速率初始亮度和余辉时间的影响49 4.6 H3BO3掺杂量对 Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+发光材料的影响.50 4.6.1 实验技术方案50 4.6.2 H3BO3掺杂量对物相的影响.51 4.6.3 H3BO3掺杂量对发光性能的影响.51 第五章 Sr3Al2O6:Eu2+,Pr3+红色长余辉发光性能的研究.54 5.1 实验技术方案.54 5.2 Pr3+离子掺杂对物相的影响.54 5.3 Pr3+离子掺杂对发光性能的影响.54 第六章 结论和展望59 6.1 结论.59 6.2 展望.60 参考文献61 致 谢70 攻读硕士学位期间发
24、表的学术论文目录71 太原理工大学硕士研究生学位论文 1 第一章 绪论 1.1 长余辉发光材料概述 物体受到诸如光照、外加电场或电子束轰击等的激发后,吸收外界能量, 处于激发态,它在跃迁回基态的过程中,吸收的能量会以光、热等形式释放, 如果这部分能量是以光的电磁波形式辐射出来,即称这种物体为发光体,或称 发光材料。 发光材料一般是由基质(主体)和掺杂物两部分组成。掺杂物质包括激活 剂、敏化剂、助熔剂等。基质在发光材料中一般起禁锢激活离子和吸收能量的 作用。在有的发光材料中,基质仅仅是起到禁锢激活离子的作用,有的基质同 时发挥禁锢激活离子和吸收能量两种作用。基质是发光材料的主体,在发光材 料中的
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