导数分光光度法.ppt
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1、导数分光光度法,卢泽辉(04081051) 涂海涛(04081056),把吸收光谱写成波长的函数,那么它的导函数图像就是导数光谱,导数吸光光度法测定应用步骤,吸收曲线的绘制,测定波长的确定,回收率实验,样品测定,标准曲线的测定,实验数据来自于 吴京平导数分光光度测定中的计算机图形分析,如何从光谱中读取定量数据?,导数吸光光度法如何消除背景干扰?,如何绘制导数吸光光谱,在300190nm波长范围内,以2nm波长间隔,水为溶剂,测定盐酸黄碱和干扰组分尼泊金乙酯的吸收值(A),并绘出吸收光谱一阶导数光谱和二阶导数光谱,选取待测组分导数曲线上振幅较大的峰和谷的中间波长,且干扰组分在此两中间波长处的导数
2、值相等或接近相等,做出准确的选择。,在吸收曲线和一阶导数曲线中均无上述原则的波峰和波谷,只有在二阶导数曲线图中盐酸麻黄碱有一较大波谷(208nm)和波峰(220nm),而尼泊金乙酯在200300nm波长范围内的二阶导数值基本与基线重合,说明干扰可被消除,故可采用2峰谷法通过测定A值,作为盐酸麻黄碱的定量信息。,准确配制盐酸麻黄碱2.4810-2,4.9610-2,9.9210-2,12.4010-2,14.8810-2,17.3610-2mmolL-1系列标准溶液7份,以蒸馏水为参比,测定207,208,209,219,220,221nm处的吸收值,并计算A值,作线形拟合,给出回归方程并绘制标
3、准曲线图 结果说明在2.4810-217.3610-2mmolL-1范围内浓度C与A值呈良好的线形关系,不同浓度干扰组分影响的实验,准确配制盐酸麻黄碱浓度均为0.124mmolL-1,二尼泊金乙酯分别为不同浓度的系列混和溶液共8份,按上法测定盐酸麻黄碱的值,结果如下,实验结果表明,在测定盐酸麻黄碱时,不同浓度的尼泊金乙酯对其几乎无干扰,回收率测定,按比例配制盐酸麻黄碱与尼泊金乙酯混和溶液6份,做回收率实验,测定结果如下,样品含量测定,精密吸取盐酸麻黄碱滴鼻净5ml于100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀后再精取5ml置于另一个100ml容量瓶中,用蒸馏水定容作为待测样品溶液。以蒸馏水作为参比
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