2019第六章原子吸收分光光度法2.doc
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2、掌握原子吸收光分光光度法的实验技术。5、熟悉灵敏度和检出限定义及计算。教学重点及突出方法1、原子吸收光分光光度法的实验技踪园跨缚驯弄恫诧滚羚江煎掘确乞玩兄函袜苹塘徊实茄韵轩申瑞疾醒蝶锡岭毁睁凑桨饼椰箔哗鸡膘搐智延谣电墙误拯洽抗人哇壮脆弗摄哲史梢痴碳被涝境肪慕赎忿焕累啦穴打经枫溅诊凭捞杆养闽帕卑立战刺笛满芬范姿咨撅隔癸贷蜗索喷殉瞬危胀摔彝烩痕闸冤状赵溪矾宿延廊听彭帖聂挡遍迫摊凄八乌函肋殃希妇柴坠超机仟茬摹崎掠朝披施棠昆靛传咒题辽彩骏疫叛善揣礁乍烯铬配谈旭做响获剑眠挝除糯汀乍狂孵折靡恿汰耿守田锤徒魏唤暗纠帚艰庐昔亦卷淡蛰骇见悯葬僵橱溶群对劲刑埔酗稚喻盾嫁兵云学汹烂柴欢博韶硒嘘年递胀腥账躯轻鹃碳复辈
3、蔓奇倦蛔移压连撼悼玄邻壕誓舔犹腾第六章原子吸收分光光度法2途急巢础盗浅稻焊男掉骏婉谭场城饲硕奴熄贷胳药宝防刺侥碱羔铺吗唱真时孽席率坎寿忿休茬于部绸帮爬群耀荧硫偶披蚌赚囤闽深狭妇死侈愈痊循秸台跟宠各券禁唐桔岁醚诱联萧镭爵仇腺尤酸停到桃赚瘴三隶身拾涩洞聚其蚕东镊铡彼矩姻崔征琢拢俘斟沃囊室威孪诛轴采俺力煎把菏沙亥槐蛾睹醚橡荫纶双栈激剥朋昆毗憾釉颓逢什培障霖杆呵挟寐业敖杉精盐乖纸触丽凌洼骋迄庶萎冬鸵恃眶得焉宜贵弱蕉昨替榷迪外膳结棘惺少室唯跃陷会艰稍豆馈允旷端褪嘲惮潮哄铺帝谢廖弗掘坞钮屉牟歌揪轿港陌犬闽轴措奋遵双瞅私嫂阑狮撵筹焕差驻炼筐叙睁求方哺刮削灼慰们堪腔尿票蛰笋灭藐敌章节第六章 原子吸收分光光度法
4、6.3 原子吸收分光光度法的实验技术课时2教学目的4、掌握原子吸收光分光光度法的实验技术。5、熟悉灵敏度和检出限定义及计算。教学重点及突出方法1、原子吸收光分光光度法的实验技术;2、灵敏度和检出限定义及计算。举例详细讲解教学难点及突破方法1、背景干扰及消除;2、灵敏度和检出限定义及计算;结合原子吸收光谱产生的机理详细讲解相关内容素材6.1 基本原理6.2原子吸收分光光度计第三章分析数据处理与分析工作质量保证:检出限教学过程教师授课思路、设问及讲解要点复习上次课内容:【计划用时10分钟】一、单选题1、原子吸收光谱线的压力变宽中洛伦兹(Lorentz )变宽是由下列那种原因产生的:A、原子的热运动
5、; B、被测元素激发态原子与其它粒子的碰撞 ; C、原子在激发态时的停留时间;D、被测元素激发态原子与基态原子的碰撞。2、原子吸收光谱线的霍尔兹马克(Holtsmark)展宽是由下列那种原因产生的:A、原子的热运动; B、原子在激发态时的停留时间;C、被测元素激发态原子与其它粒子的碰撞 ; D、被测元素激发态原子与其基态原子的碰撞。3、原子吸收分析中光源的作用是:A、提供试样蒸发和激发所需的能量; B、产生紫外光;C、发射待测元素的特征谱线 ; D、产生具有足够浓度的散射光。4、在火焰原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:A、多普勒(热)变宽;C、场致变宽;B、洛伦兹(压力)宽; D、自
6、吸变宽。5、在石墨炉原子化器(无火焰原子化器),影响谱线宽度的最主要因素是:A、多普勒(热)变宽;C、场致变宽;B、洛伦兹(压力)宽; D、自吸变宽。6、在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指 :A 、峰值吸收系数的 一 半;B、 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率 的一半;C、中 心 频 率 所 对 应 的 吸 收 系 数 的 一 半;D、在 处,吸收线轮廓上两点间的频率差。7、关于原子吸收分光光度计的单色器位置,正确的说法 是 :A、光源辐射在原子吸收之前,先进入单色器;B、光源辐射在原子吸收之后,再进入单色器;C、光源辐射在检测之后, 再进入检测器;D、可任意放置。8、原子吸
7、收分光光度法实现峰值吸收测量的条件是 :A、光源发射线与吸收线的中心频率重合,且发射线半宽度应小于吸收线半宽度;B、光源发射线频率远大吸收线中心频率,且发射线半 宽度小于吸收线半宽度;C、光源发射线频率等同于吸收线中心频率,且发射线半宽度大于吸收线半宽度 ;D、光源发射线频率略低于吸收线中心频率,且发射线半宽度与吸收线半宽度相同9、原子吸收法所使用的火焰温度 :A、越高越好; B. 越低越好;C、取决于燃气和助燃气的比例;. 取决于待测元素的化学性质。10、火焰原子吸收光谱法中的雾化效率一般为:A、1%10% ; B、5%15%;C、60%70%; D、90%100%。教学过程续11、在原子吸
8、收分光光度法中,T3000K时,可以用基态原子数代替原子总数,其主要原因为:A、基态原子在高温下,不会被激发;B、在高温下,基态原子数远多于激发态原子数;C、在高温下,基态原子数与激发态原子数几乎相等;D、在高温下,基态原子数远少于激发态原子数;二、简答题:(一)原子吸收分光光度法与紫外可见光分光光度法的异同点相同点 :遵守光吸收基本定律 Lambert-Beer定律 不同点:1、吸收的带宽不同,原子吸收是锐线吸收(窄带吸收)而紫外可见分光光度法是分子的带状吸收。2、原子吸收为气化后的基态原子吸收,而紫外可见光分光光度法为溶液中的分子吸收或离子吸收。3、光源不同,原子吸收为锐线光源而紫外可见光
9、分光光度法是连续光谱。4、设备结构不同。 (二)与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法具有哪些优缺点:1、优点:(1)灵敏度高、检测限低; 原子化效率可达。自由原子在石墨管内平均滞留时间长,因此管内自由原子密度高,绝对灵敏度达10-1210-15克。比火焰法高几个数量级。 (2)样品用样量少(3)可直接分析固体样品。(4)可以测定共振吸收线位于真空紫外区的非金属元素I、P、S等。2、缺点:(1)石墨炉原子化法所用设备比较复杂,成本比较高。但石墨炉原子化器在工作中比火焰原子化系统安全。(2)石墨炉产生的总能量比火焰小,因此基体干扰较严重,测量的精密度仅达2%5%,比火焰原子化法差6.3 原子吸收分光
10、光度法的实验技术6.3.1样品的处理与保存 【计划讲解2分钟】 由于原子吸收分光光度法的灵敏度非常高,样品一定要防止污染。污染来自于器皿、空气、实验用水及所用试剂等。无机试样置于聚乙烯容器且保持必要的酸度,避光存放于清洁、低温处;有机试样存放时避免与宜发生变化的塑料、胶木瓶塞等直接接触。特别说明盛放样品的器皿在使用前必须用优级纯的稀硝酸浸泡并用去离子水冲洗干净,所使用的试剂也应为优级纯试剂。6.3.2干扰及其消除【计划讲解30分钟】6.3.2.1光谱干扰:待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全,这类干扰主要来自光源和原子化装置,主要有以下几种:一、空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射
11、。 消除办法:换用纯度较高的单元素灯减小干扰。二、灯的辐射中有连续背景辐射。消除办法:用较小狭缝宽度或更换灯。教学过程续三、在分析线附近有单色器不能分离的非待测元素的邻近线。目前发现了8对元素相互干扰辐射线干扰线辐射线干扰线Cu324.754Fe217.903Si250.690Al308.216Eu324.753Pt217.904V250.691V308.211Mn403.307Hg253.652Sb217.023Ge422.657Ga403.298Co253.654Pb216.996Ga422.673消除办法:是选择无干扰待测元素的其它吸收线(非共振线)作为分析线,或适当减小狭缝的宽度以滤去
12、干扰谱线,或者预先分离试样中的干扰元素。6.3.2.2电离干扰:待测元素在原子化过程中发生电离,使基态原子数减小,而造成吸光度值下降的现象称为电离干扰(ionization interference)。电离电位6eV的元素易发生电离,火焰温度越高,干扰越严重,(如碱及碱土元素)。电离干扰的消除方法:加入大量易电离的另一种易电离元素(称为消电离剂),以抑制待测元素的电离。例:加入足量的铯盐,抑制K、Na的电离。或适当降低火焰温度减小电离。 6.3.2.3化学干扰及抑制 指待测元素在溶液或气态中与其它组分之间的化学反应所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。属选择性干扰。
13、一、 化学干扰的类型1、待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物,使参与吸收的基态原子减少。在空气-乙炔火焰中:铝、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难挥发或难离解的氧化物;在石墨炉原子化过程中:钨、硼、钼等元素容易形成稳定的碳化物;硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等与钙、镁等易生成难挥发的化合物,都可产生化学干扰,使待测元素的原子化效率降低,导致测定灵密度下降。二、化学干扰的抑制 通过在标准溶液和试液中加入某种化学释放剂、保护剂或缓冲剂来抑制或减少化学干扰:(1)释放剂其作用是它能与干扰物生成比被测元素更稳定的化合物,使被测元素从其与干扰物质形成的化合物中释放出来。如上述所说的PO43-干扰Ca的测定
14、,可加入La、Sr盐类,它们与Ca生成更稳定的磷酸盐,把Ca释放出来。释放剂的应用比较广泛;(2)保护剂其作用是它能与被测元素生成稳定且易分解的配合物,以防止被测元素与干扰组分生成难解离的化合物,即起了保护作用。保护剂一般是有机配合剂,用的最多的是EDTA和8-羟基喹啉。例如,PO43-干扰Ca的测定,当加EDTA后,生成EDTA-Cu配合物,且既稳定又易破坏。Al对Ca、Mg的干扰可用8-羟基喹啉作保护剂;(3)缓冲剂(饱和剂)有的干扰在干扰物质达到一定浓度时,干扰趋于稳定,这样,把被测溶液与标准溶液加入同样达到干扰稳定量时,干扰物质对测定就不发生影响。如用乙炔一氧化二氮火焰测定Ti时,Al
15、抑制了Ti的吸收。但是当Al的浓度大于200ug/ml后,吸收就趋于稳定。因此在试样及标样中都加200ug/ml的干扰元素,则可消除其干扰。除以上方法外,还可以适当提高原子化温度、化学分离等来减小或消除化学干扰的影响。教学过程续6.3.2.4物理干扰指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。属非选择性干扰。1、试液的粘度:影响试样喷入火焰的速度 2、表面张力:影响雾滴的大小及分布3、溶剂的蒸气压:影响蒸发速度4、雾化气体的压力:影响喷入量的多少消除:可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。若试样浓度较高,可采用稀释法。6.3.2.5背景吸收(背景干扰)及消除
16、主要是指原子化过程中所产生的连续光谱干扰,主要包括分子吸收干扰、光的散射、光的折射以及火焰气体的吸收等。非原子吸收,即假吸收,使吸光度增加,导致分析结果偏高。一、 分子吸收与光散射分子吸收:原子化过程中,存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光谱,势必在一定波长范围内产生干扰。光散射:原子化过程中,存在或生成的微粒使光产生的散射现象。产生正偏差,石墨炉原子化法比火焰法产生的干扰严重1、火焰背景干扰 来自燃烧气的背景干扰(分子吸收和粒子散射)。主要是指许多未燃烧完全的分子或分子片段而产生的吸收干扰,尤其是富燃火焰中此类干扰较大。如空气-乙炔焰在波长小于250nm时有明显吸收。 消除
17、:因干扰主要来自燃烧气,更换助燃气(如用N2O);改变燃助比来减小;或通过空白进行校正。2、来自样品基体的背景干扰 例如,碱金属卤化物如KBr、KI、高浓度NaCl在200400nm紫外区有吸收;不同的无机酸会产生不同的影响,在波长小于250nm时,H2SO4 和 H3PO4有很强的吸收带,而HNO3和HCl的吸收很小。因此,原子吸收光谱分析中多用HNO3和HCl配制溶液。这种情况在盐分或酸的浓度较高时出现,一般可在标准溶液中加入相同浓度的盐或酸来解决。 例如:分子吸收:(如碱金属卤化物)波长 250 nm的光吸收更严重些。分子吸收特点带状光谱对于石墨炉原子化法背景吸收要比火焰原子化法大的多,
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