第十二部分色谱分析基础.ppt
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1、2019/7/20,第十二章 色谱分析基础,一、色谱定性分析 qualitative analysis in chromatograph 二、色谱定量分析 quantitative analysis in chromatograph,色谱定性、定量分析,fundamental of chromatograph analysis,qualitative and quantitative analysis in chromatograph,2019/7/20,一、色谱定性鉴定方法,1.利用纯物质定性的方法 利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在
2、色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。,2019/7/20,2.利用文献保留值定性,利用相对保留值r21定性 相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。,2019/7/20,3.保留指数,又称Kovats指数(),是一种重现性较好的定性参数。测定方法: 将正构烷烃作为标准,规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100(如正己烷的保留指数为600)。 其它物质的保留指数(IX)是通过选定两个相邻的正构烷烃,其分别具有Z和Z1个碳原子。被测物
3、质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示:,2019/7/20,保留指数计算方法,2019/7/20,4.与其他分析仪器联用的定性方法,小型化的台式色质谱联用仪(GC-MS;LC-MS) 色谱-红外光谱仪联用仪; 组分的结构鉴定,2019/7/20,二、 色谱定量分析方法,1. 峰面积的测量 (1)峰高(h)乘半峰宽(Y 1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍: A = 1.064 hY1/2 (2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽,由下式计算峰面积: A = h(Y 0.15 + Y 0.
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- 第十 二部 分色 谱分析 基础
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