五章节灰分及矿物元素测定.ppt
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1、第五章 灰分及矿物元素的测定,5.1 灰分的测定,5.1.1 概述 灰分是指食品中有机物被灼烧或被完全氧化后剩余的无机残留物。是标示食品中无机成分总量的一项指标。 目前主要有三种有效的灰化方法: 用于测定大量样品的干法灰化; 用于高脂样品(如肉类和肉类制品)中元素含量分析的湿法灰化; 进行挥发性元素分析时用的低温等离子干法灰化(也称简单等离子体灰化或低温灰化)。,灰分的种类: 粗灰分:食品经高温灼烧后的残留物。 水溶性灰分:粗灰分中可溶解于水的部分。反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物和盐类的含量。 水不溶性灰分:粗灰分中不可溶解于水的部分。反映的是污染的泥沙和铁、铝等元素的氧化物及碱
2、土金属的碱式磷酸盐的含量。,酸不溶性灰分:样品中不溶性的矿物质杂质,反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 土壤矿物质(含大量硅酸盐和蛋白石似的二氧化硅)只溶解于氢溴酸或氟化氢溶液。 灰分的碱度是一种用于测定食品的酸碱平衡和测定矿物质含量,以检测食品的掺杂情况的指标。,灰分测定的意义 食品生产工艺的控制指标 判断食品污染程度 评价食品加工精度 反映食品品质,评估食品营养 品种鉴别与掺伪检验 元素分析的前处理,常见食品的灰分含量 通常认为动物制品的灰分是一个恒定含量,但植物资源的情况却是多种多样的。 大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%; 纯净的油类和脂的灰分一般很少或不含灰分;
3、乳制品含有0.5%5.1%的灰分; 水果、水果汁和瓜类含有0.2%0.6%的灰分,而干果含有较高的灰分(2.4%3.5%); 面粉类和麦片类含有0.3%4.3%的灰分,而含糠的谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高 ; 坚果及其制品含有0.8%3.4%的灰分; 肉、家禽和海产品类含有0.7%1.3%的灰分,而腌熏腊肉制品可含有6%的灰分,干牛肉含有高于11.6%的灰分(按湿基计算)。,5.1.2 灰分的测定,1. 原理: 样品经炭化后,在500600的马福炉(高温炉)中灼烧,得残留物,经称量后计算样品的总灰分。 水分和挥发成分蒸发;在有氧条件下,有机物被灼烧成二氧化碳和氮的氧化物;大部分的
4、矿物质转化成氧化物、硫酸盐、磷酸盐、氯化物和硅酸盐。 在这种灰化方法中,一些元素如硒、砷、铅、镉、汞可被部分挥发,因此,如样品灰化后要用于特殊元素分析时,必须选择其他方法。,高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 盐酸(1:4)、三氯化铁溶液、硝酸、过氧化氢、辛醇 灰化容器(坩埚) 种类:素烧瓷坩埚、石英坩埚、蒸发皿 镍坩埚、铂金坩埚 大小:根据样品性状及灰分含量选择 取样量:根据试样的种类和性状来决定(110g),2. 仪器 3. 试剂 4.测定条件的选择,灰化温度 灰化温度根据样品中无机成分的组成、性质及含量选择,一般为500550 。 例如:鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品550; 果
5、蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品525 ; 个别样品(如谷类饲料)可以达到600。 灰化温度过高,将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融,特碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化; 灰化温度过低,则灰化速度慢、时间长,不易灰化完全,也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳。,灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异,一般需25小时。应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。铁含量高的试样,残灰呈褐色;锰、铜含量高的试样,残灰呈蓝绿色;有时即使残灰表面呈白色,但灼烧不完全,内部仍会残留炭粒。,加速
6、灰化的方法 样品经初步灼烧后,取出冷却,加入无离子水溶解水溶性盐类灰分,暴露碳粒,蒸去水分,再灼烧至恒重。 样品经初步灼烧后,取出冷却,加入几滴硝酸或双氧水加速氧化,蒸干后再灼烧至恒重。 加入10碳酸铵等疏松剂,促进未灰化的碳粒灰化。 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,疏松样品,防止残灰熔融。,(2) 样品预处理 液体样品:称量,蒸干 高水分样品:匀浆后,称量,烘干 低水分谷物、豆类等固体样品:粉碎后,称量 高脂肪样品:匀样,称样,抽脂 高糖样品:匀样,称样,蒸干(加12d橄榄油等消泡剂),5. 测定方法 (1)瓷坩埚准备,(3)炭化 (4)灰化(500550,216h) 6. 结果计算,电炉,5
7、.1.3 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,坩埚,5.1.4 酸不溶性灰分的测定,坩埚,5.1.5 灰分的碱度,水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、K、Na), 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的(P、S、C1), 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 柠檬酸盐、苹果酸盐和酒石酸盐在灼烧时产生的碳酸盐、磷酸盐会干扰此测定。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。,测定灰分碱度的操作步骤如下: (1)将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分),并精确添加10mL 0.1mol/L的HCl。 (2)必要时添加沸水并在水浴中加热。 (3)冷却,定容。 (4)用0.1mol/L标准NaOH溶液滴定过
8、量的HCl,用甲基橙作指示剂。 (5)以mL(1mol/L酸)/100g样品为表示单位。 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂,用0.1mol/L HCl直接滴定进行测定。,5.2 矿物元素的测定,5.2.1 概述 一、矿物质在膳食中的重要性 膳食中的矿物质主要有Ca、P、Na、K、Mg、Cl和S,成人每天至少需要100mg这些矿物质,每一种矿物质在人体内都有其特殊的功能,如果日常膳食中这些矿物质不能正常供给,肌体就会发生病变。如: 人体中大约98%的钙和80%的磷存在于骨骼中; Mg、K、Ca、Na则与神经传导和肌肉收缩有关; 胃中的盐酸对膳食中的矿物质溶解及吸收有很大的影响。,另外还有每天需
9、要量很少(以毫克计)的10种微量元素,包括Fe、I、Zn、Cu、Cr、Mn,Mo、F、Se和Si。在维持机体的功能方面,每种元素都有其特殊的生理作用,如: 铁是血红蛋白和肌红蛋白分子的组成成分,与细胞间传送氧气的功能有关。 还有一类元素被称为超微量矿物元素,目前正处于研究阶段,还不能明确解释其生物作用,这类矿物质包括:V、Sn、Ni、As和B。 Pb, Hg、Cd和Al等矿物元素则已被证明对人体有毒,因此在膳食中应该避免摄入;某些必需矿物质如F和Se,在正常的饮食水平下,它们对生物机能是有益的,但如果摄入过多对人体则有危害。,二、食品加工中的矿物质 天然食品中含有非常丰富的矿物质,如乳是钙的一
10、个很好的来源; 在食品加工中,有时加入食盐可降低水分活度从而起到保护作用,并因而提高了食品中钠的含量; 在强化食品中允许添加高于天然含量的矿物质,如通常在早餐食品中添加Ca、Fe、Zn等矿物质,在食盐中加碘; 食品的一些加工过程会导致矿物质的损失,如:P、Zn、Mg、Cr、Cu等主要存在于麸皮; 水是食品加工过程中的一个要素。 食品中矿物质的含量对食品的营养价值、潜在毒性、适当的加工工艺和安全性等具有非常重要的意义。,三、矿物元素含量测定的常用方法 现代仪器已有可能一次完成对所有矿物质的测定,而且其检测限可达到十亿分之一(10-10),但这些分析仪器的价格比较昂贵。 大量样品的分析需要自动化仪
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