JJG 75-1995标准铂铑10-铂热电偶.pdf
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1、中华人 民共和国国家计量检定规程 J J G 7 5 - 1 9 9 5 标 准 铂 佬 1 0 一 铂 热 电 偶 S t a n d a r d Pl a t i nu m- 1 0 % Rh o d i u m/ Pl a t i n u m T h e r m o c o u p l e 1 9 9 5 一0 7 一0 5 发布1 9 9 5 一1 2 一0 1 实施 国 家 技 术 监 督 局发布 J I G 7 5 - 1 9 9 5 目录 一概述 ( 1 ) 二技术要求 一( 1 ) 三 检定仪器、 设备和条 件 . . . . . . . . . . . . . . . . .
2、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 四检定方法 一( 2) 五检定结果的处理和检定周期 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 附录 1 ( 3 0 0 一1 1 0 0 ) C温区内标准热电偶热电
3、动势 E( t ) 和温度 t 之间 关系的计算方法 。 一( 7 ) 附录2 铂锗1 0 一 铂热电偶 ( S 型)参考函 数 E , ( t ) 表 ( 8 ) 附录 3 检定记录和检定证书背面格式 ( 1 5 ) 1 . 双极 比较法检定记录 ( 1 5 ) 2 . 同名极比较法检定记录 。 ( 1 6 ) 3 . 标准热电偶检定结果整理表 ( 1 7 ) 4 . 标准铂锗 1 0 一 铂热电偶检定证书背面格式 。 ( 1 8 ) J .1 G 7 5 - 1 9 9 5 标准铂佬 1 0 一 铂热 电偶检定规程 本规程适用于新制造和使用中的 1 等、2 等标准铂锗 1 0 一 铂热电偶
4、的检定。 概述 1 , 2等标准铂铭 1 0 一 铂热电偶是热电偶系列中准确度较高,物理 、化学性能 良好, 在高温下有很好的抗氧化性能,热电动势的稳定性和复现性很好的热电偶。因此 ,它作 为标准计量器具,在 ( 4 1 9 . 5 2 7 - - 1 0 8 4 . 6 2 ) -温区用于温度量值传递,也用于该温区内 精密测 温。 二技术要求 1 1 , 2等标准铂姥 1 0 - 铂热电偶 ( 以下简称标准热 电偶) ,它的正极 ( S P )为含铭 1 0 %的铂铭合金,负极 ( S N )为纯铂。 2 新制标准热电偶的电极直径为 0 . 5 - 0 . 0 1 5 mm,长度不小于 1
5、0 0 0 m m,使用中的标准 热电偶的电极长度不小于 9 0 0 mm. 3 新制标准热电偶,电极的线径应均匀,表面平滑、光洁、测量端的焊接点圆滑、端 正、光亮、直径为 ( 1 . 1 -1 . 3 ) mm的球状,使用中的标准热电偶 ,允许 电极稍有弯 曲,表面略有暗色,但电极上不允许有焊点、裂痕及明显缩径。 4 标准热电偶测量端温度在铜点( 1 0 8 4 . 6 2) 、 铝点( 6 6 0 . 3 2 3) 或锑点( 6 3 0 . 6 3) 及锌点 ( 4 1 9 . 5 2 7) ,参考端温度为 0时,其热电动势应满足如下要求: E ( t c u )=( 1 0 . 5 7
6、5 士0 . 0 1 5 ) m V E ( t ,)二5 . 8 6 0 +0 . 3 7 ( E ( t c) 一1 0 . 5 7 5 士0 . 0 0 5 mV E( t s b )二5 . 5 5 3+0 . 3 7 ( E( t c)一1 0 . 5 7 5 ) 1 0 . 0 0 5 m V E ( t z ) = 3 . 4 4 7 + 0 . 1 8 ( E ( t c ) 一 1 0 . 5 7 5 士0 . 0 0 5 m V 5 标准热电偶的稳定性 ,由其铜点的热电动势变化决定。对 1 , 2等标准热电偶,新制 造的分别不大于3 , 5 L V , 使用中的分别不大于5
7、 , 1 0 t v o 6 经常使用的标准热电偶,为保证量值准确可靠 ,应根据使用情况进行必要的监督性 校 验。 监督性校验是以高一等级或不经常使用的同等级热电偶作标准器 ,其合格与否由铜 点上测得的热电动势与证书中给出的热电动势的差值决定。对 1 , 2 等标准热电偶,其 值分别不大于4 , 7 V . 7 标准热电偶必须套上清洁的不污染热电偶的双孔绝缘管 ,此管外径 妇 - - 4 mm,孔 径 X 0 . 8 -1 . 0 m m,长度 ( 5 0 0 -5 5 0 ) 二 。标准热电偶平时应放在无污染 、不受机械应 力的条件下保存。 J J G 7 5 - 1 9 9 5 三检定仪器
8、、设备和条件 8 检定标准热电偶应具备的仪器、设备和实验室条件 8 . 1 比被检热电偶高一等级的标准热电偶 2 - - 4支。 8 . 2 测量热电偶热电动势的仪器及辅助设备可以是自动或手动的。 检定1 等标准 热电偶时, 需配备测量准确度不低于1 x 1 0 - 4 、 分辨力不低于0 . 1 t i v 的电测设备。 检定2 等标准热电 偶时, 需配备测量准确度不低于2 x 1 0 - 4 、 分辨力不低于 1 e v 的电测设备。 8 . 3 比较法分度炉。炉长约 6 0 0 m m,炉内最高温度点偏离炉中心不得超过 2 0 mm, 在炉温最高点 士 2 0 mm内,温度梯度成0 .
9、4 C / c m, 分度炉带有温度调整和控制设备,可采用手动或自动方法调控,在各分度点的测量 过程中,控制炉温有一个恒定的变化率,其值簇0 . 1 C / mi n , 8 . 4 退火炉。当炉温达到 1 1 0 0时,应具有温度为 ( 1 1 0 0 士 2 0 ) 的均匀温场,温 场的长度不小于 4 0 0 mm,温场的一端距炉口不大于 1 0 0 mm , 8 . 5 热电偶转换开关, 寄生电 势蕊0 . 4 p V , 8 . 6 冰点恒温器。插人冰点恒温器中的所有热电偶的参考端和铜导线的接点相互温差 簇0 . 0 5。 8 . 7 热电偶通电退火装置。该装置使热电偶在通电退火时不受
10、周围气流的影响,该装 置配备的交流电流表 ,其准确度不低于0 . 5级、量程为 ( 0 - - 2 0 ) A , 8. 8 8. 9 热电偶测量端焊接装置,焊接时对热电偶无污染。 检定热 电偶 的实验 室环境条件应 满足所用仪器 、设备 的各项要求 。 四检定方法 9 根据本规程第 2 , 3 , 7条的要求,对被检热电偶进行外观检查。 1 0 被检热电偶分度前的准备 1 0 . 1 新制热电偶的清洗、退火和稳定性检查 1 0 . 1 . 1 将铂丝和铂锗 1 0丝各剪成不小于 2 . 0 2 m长的一段,卷成直径不小于 8 0 m m 的圆圈,浸人约3 0 9 6( 按容积)化学纯的盐酸或
11、硝酸溶液中,常温下浸渍 1h或煮沸 1 5 mi n ,此后用蒸馏水清除酸性。 1 0 . 1 . 2 清洗过的热电偶丝挂在通电退火装置中退火。铂佬 1 0丝退火温度为 1 4 0 0 U ( 亮温为 1 2 5 0,通人电流 1 1 . 5 A) ,退火时间为 2h 。铂丝退火温度为 1 1 0 0 ( 亮 温为 1 0 0 0 r-,通人电流 1 0 . 5 A ) ,退火时间为 3 h 。此后将丝从中间剪断,把铂丝和铂 锗 1 0丝穿人一支清洁的双孔绝缘管中,在剪断处焊接成热电偶测量端。 1 0 . 1 . 3 将热 电偶放人退火炉 中,使其从测量端起不小于 4 0 0 m m 长的一段
12、处在 J I G 7 5 - 1 9 9 5 ( 1 1 0 0 士2 0 ) 的温场内退火 4h ,此后在铜点测量其热电动势,接着再退火 4h 并在铜 点测量其热电动势,两次热电动势的差值即为该热电偶的稳定性。 1 0 . 2 使用中的标准热电偶的清洗和退火 1 0 . 2 . 1 使用中的标准热电偶,清洗前先去掉热电偶上的绝缘管,按照 1 0 . 1 . 1进行清 洗。 1 0 . 2 . 2 把热电偶挂在通电退火装置中,通入 1 0 . 5 A电流,使其灼热到 1 1 0 0,月 化学纯硼砂小块接触电极上端 ,硼砂熔化后顺电极流下 ,清洗电极上的污垢,清洗 ( 2 -3 )次后,在蒸锢水
13、中煮沸数次,彻底除净电极上的硼砂。 1 0 . 2 . 3 清洗过的热电偶挂在通电退火装置中,通人 1 0 . 5 A电流,使其在 1 1 0 0下 退火 1h 。退火时两电极夹角应尽量小。 退火后,热电偶套上有正负标志的双孔绝缘管,放人退火炉中,使其从测量端起不 小于 4 0 0 m m长的一段处在 ( 1 1 0 0 士 2 0 ) 的温场下退火2 h o n被检热电偶采用比较法分度。比较法可具体分为双极法、同名极法和微差法。 1 1 . 1 捆扎和装炉 标准和被检热电偶用铂丝捆扎成一束,总数不超过 5 支。 用双极法和同名极法分度时,需用 如 . 1 - - 0 . 3 m m清洁铂丝把
14、热电偶的测量端捆扎 在一起 ,测量端应处于同一平面且相互间接触良好。测量端之外的电极不应互相接触。 用微差法分度时,热电偶的测量端应处于同一平面且互相之间尽量靠近, 但不应接 触 。 捆扎好的热电偶束同轴地置于分度炉内,测量端置于温度最高处。 1 1 . 2 热电偶的参考端应插在同一冰点恒温器内,插入深度相 同,约为 ( 1 0 0 - - 1 5 0 ) m m a 1 1 . 3 分度 被检 热 电 偶 在 锌 ( 4 1 9 . 5 2 7 t ) 、铝 ( 6 6 0 . 3 2 3 C ) 、或 锑 ( 6 3 0 . 6 3 U) 、铜 ( 1 0 8 4 . 6 2 C ) 3个
15、固定点温度附近分度。分度时炉温偏离固定点不超过士5 C。分度 2 等标准热电偶时,需用一支 1 等标准热电偶作为标准器;分度 1 等标准热电偶时,需用 两支标准组热电偶作为标准器。 1 1 . 3 . 1 双极法分度 双极法是最基本的比较分度法, 适用于分度各种型号的 热电偶, 其分度原理如图1 所示。分度时,把炉温升到预定的分度点,保持数分钟,使热电偶的测量端达到热平 衡,当观测到炉温变化小于0 . 1 C / m i n时,即可开始测量。 分度 2等标准热电偶时,读数顺序如下: 标 被1 被2 被 3 被 4 十 标一被1 被2 被 3 “被 4 分度 1 等标准热电偶时,读数顺序如下:
16、3 d J G 7 5 - 1 9 9 5 标1 被1 ”被 2 ”被3 ”标2 今 标1 被1 被 2 “被3 “标2 每支热电偶的读数不少于 4 次。 标准 9叮 量仪 器 分 度 炉被 检2被检 1 冰 点器 转 换 开关 图 1 双极法分 度原理图 测 量仪器 分度 炉 图2 同名极法分度原理图 1 1 . 3 . 2 同名极法分度 该方法适用于同型号热电偶的分度,其分度原理如图 2 所示。分度时被检热电偶的 电极接测量仪器的 “ +”端子,标准热电偶的电极接测量仪器的 “ 一”端子。在整个测 量过程中,炉温变化不大于 5 C ,测量每组电极的热电动势不少于 2 次。 1 1 . 3
17、. 3 微差法分度 该方法适用于同型号热电 偶的 分度, 其分度原理如图3 所示。 它的特点是一次测出 标准和被检热电偶的热电动势的差值。分度时把标准和被检热电偶 的负极在参考端短 接,被检热电偶的正极接测量仪器 “ +”端子。标准热电偶正极接测量仪器 “ 一”端 子。在整个测量过程中,炉温变化不大于 5 ,每支热电偶的读数不少于 2 次。 每支被检热电偶至少分度两次。第一次分度后,将热电偶从炉内取出,解开测量端 重新捆扎、装炉,进行第二次分度。 4 .T .T G 7 5 - 1 9 9 5 被检 仪器 分度炉 标 准 冰点器转换开关换向开关 图3 微差法分度原理图 五检定结果的处理和检定周
18、期 1 2 用比 较法分度热电 偶时, 被检热电 偶在各固定点上的 热电动势 E * ( t )采用下式 进行计算: E 被 ( t ) =E 标 证 ( t ) +D e ( t ) ( 1 ) 式中: E 标 证 ( t ) 标准热电 偶证书中固定点上的 热电动势, m V ; Ae ( t ) 分度时测得的被检热电偶和标准热电偶的热电动势平均值 的差值, mV o 双极法分度时: 4 e ( t ) =云 被 ( t ) 一 宜 标 ( t ) ( 2 ) 式中: E r, ( t ) - - E标 ( , ) 分度时测得的被检热电偶的热电动势的平均值,m V ; 分度时测得的标准热电偶
19、的热电动势的平均值,mv o 同名极法分度时: A e ( t ) =e p ( t ) 一e n ( t ) ( 3 ) 式中: e p ( t ) 分 度时测得的 被检和标准热电 偶正 极产生的热电 动势的 平均值, mV; e N ( t ) 分度时测得的 被检和标准热电偶负 极产生的热电动势的 平均值, m V , 微差法分度时 , 。 ( 动是直接测量得到的平均值。 例 1 :用双极法分度时,在锌点附近测得热电动势的平均值为: E g ( t z o )=3 . 4 5 5 m V E v, ( t z a ) 二3 . 4 5 3 m V 4 e ( t , ) =E * ( t
20、二 ) 一E j ,F ( t z n ) 二3 . 4 5 5 一3 . 4 5 3 二0 . 0 0 2 m V 由标准热电偶证书中查得: 5 J J G 7 5 - 1 9 9 5 E 标 证 ( t z . ) =3 . 4 4 4 m V 所以:E 被 ( t z ) 二E 标 证 ( t z ) + A e ( t z ) =3 . 4 4 4 + 0 . 0 0 2=3 . 4 4 6 m V 例 2 :用同名极法分度时,在锑点附近测得热电动势的平均值为: e p ( t s b )=0 . 0 0 2 m V e N ( t s b )二一0 . 0 0 2 m V A e (
21、 t s b )=e p ( t S b ) 一e ta ( t s b )=0 . 0 0 2一( 一0 . 0 0 2 )=0 . 0 0 4 mV 由标准热电偶证书中查得: E o a ( t s b ) =5 . 5 4 8 m V 所以:E 被 ( t S b ) =E 标 证 ( t S b ) + A e ( t S b ) =5 . 5 4 8 + 0 . 0 0 4 =5 . 5 5 2 m V 例 3 :用微差法分度时,在铜点附近测得热电动势的平均值为: A e ( t c . )=0 . 0 1 0 m V 由标准热电偶证书中查得 : E U j 4 tA V, 并取两次
22、分度结果的平均值作为最后分度结果。 1 4 分度 1等标准热电偶时,被检热电偶用 1号标准热电偶分度得到的热电动势为 E 被 , ( t ) , 同 时 用2 号 标 准 热电 偶 分度 得 到的 热 电 动 势为E 被 。 ( t ) , 当 二者 差 值不 大于 3 p V时, 取其平均值作为一次分度结果。 1 5 经检定,符合本规程要求的标准热电偶,发给检定证书。证书中给出的热电动势值 的有效数字为:1 等标准热电偶给出小数点后 4 位数,2等标准热 电偶给出小数点后 3 位数。对不符合本规程要求的标准热电偶,发给检定结果通知书。 1 6 标准热电偶的检定周期为 1 年。下次送检时必须携
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