第九章重量分析法.ppt
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1、第9章 重量分析法,9.1 重量法概述 9.2 沉淀溶解度及影响因素 9.3 沉淀的类型和沉淀形成过程 9.4 影响沉淀纯度的主要因素 9.5 沉淀条件的选择 9.6 有机沉淀剂,9.1 重量分析法概述,分离,称量,通过称量物质质量来测定被测组分含量,a.沉淀法 P,S,Si,Ni等测定 b.气化法(挥发法) 例 小麦 干小麦, 减轻的重量即含水量 或干燥剂吸水增重 c.电解法 例 Cu2+ Cu称量白金网增重,+2e Pt电极上,1 分类与特点,特点,优点:Er: 0.10.2,准,不需标准溶液。 缺点:慢,耗时,繁琐。 (S,Si, Ni的仲裁分析仍用重量法),沉淀重量分析法:利用沉淀反应
2、,将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过称量其质量测定含量的方法,2 沉淀重量法的分析过程和要求,沉淀形式,沉淀剂,滤洗、烘(烧),被测物,称量形式,对沉淀形的要求,沉淀的 s 小, 溶解损失应0.2mg, 定量沉淀 沉淀的纯度高 便于过滤和洗涤 (晶形好) 易于转化为称量形式,确定的化学组成, 恒定-定量基础 稳定-量准确 摩尔质量大-减少称量误差,对称量形的要求,1 溶解度与溶度积和条件溶度积,MA(固) MA(水) M+A-,K0sp= aM+ aA- 活度积常数, 只与t有关,9.2沉淀溶解度及影响因素,溶解度: s=s0+M+=s0+A-,s0固有溶解度(分子溶解
3、度),Ksp =M+A-= 溶度积常数, 只与t,I有关,Ksp=M+A-=M+M+A- A-=Ksp M+ A-,-条件溶度积, 与副反应有关,MmAn?,Ksp Ksp K0sp,MA2:,Ksp=MA2 =Ksp M A2,MA(固) M+ + A-,OH-,L,MOH, ,ML, ,H+,HA, ,M+,A-,a 同离子效应减小溶解度,沉淀重量法加过量沉淀剂,使被测离子沉淀完全,例: 测SO42-,若加入过量Ba2+, Ba2+=0.10 mol/L s=SO42-=Ksp/Ba2+=1.110-10/0.10=1.110-9 mol/L 溶解损失 mBaSO4=1.110-90.22
4、33.4=0.000051mg,可挥发性沉淀剂过量50%100% 非挥发性沉淀剂过量20%30%,2 影响溶解度的因素,BaSO4在水中溶解度:s= Ksp1/2 =1.010-5 mol/L,b 盐效应增大溶解度,沉淀重量法中,用I=0.1时的Ksp计算; 计算难溶盐在纯水中的溶解度用K0sp,Ksp =M+A-= 与I有关,c 酸效应增大溶解度,例 CaC2O4在纯水及pH为2.00溶液中的溶解度,CaC2O4 Ca2+C2O42-,s s,Ksp=2.010-9 H2C2O4 pKa1=1.22 pKa2=4.19,在纯水中,s=Ca2+=C2O42-= Ksp1/2 =4.510-5
5、mol/L,影响弱酸阴离子An-,MA(固) Mn+ + An-,H+,HA, ,A-,aA(H),Ksp=M+A-=Ksp A(H),在pH=2.0的酸性溶液中,CaC2O4 Ca2+ C2O42-,s s,HC2O4-, H2C2O4,Ksp= Ca2+C2O42- =s2 = Ksp a C2O42-(H),H+,a C2O42-(H) =1+ b1H+ + b2H+2 = 1.85102,s =Ksp1/2= 6.1 10-4 mol/L,若pH=4.0,过量H2C2O4 ( c=0.10mol/L) 求s CaC2O4,Ca2沉淀完全, 是KMnO4法间接测定Ca2+时的沉淀条件,a
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