24503乙烯利原药标准HG 2311-1992.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 3 1 1 一 9 2 乙烯利原药 1 主题内容和适用范围 本标准规定了乙烯利原药的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存要求。 本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成亚磷酸酷, 并在高温下进行分子重排, 再酸解而制得乙烯 利原药。 有效成分: 乙烯利 化学名称0 2 - 氯乙基麟酸 结构式 : O 1 C IC H , C H , - P - - -0H OH 分子式; C H , C 1 0 , P 相对分子质量: 1 4 4 . 4 5按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析
2、( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 1 6 0 4 农药验收规则 G B 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 3 技术要求 3 . 1 外观: 无色液体至浅棕色液体或白色至浅棕色固体。 3 . 2 乙烯利原药应符合下列指标要求: ( 阴/ m) 项目 指标 一等品合格品 乙烯利含量, %乡7 0. 06 0 . 0 酸度( 以H C l 计) , %(1 5 . 02 0 . 0 水不溶物, %蕊0 . 20 . 2 4 试验方法 Q 门乙烯利含量的测定 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准 1 9 9 3 一 0 1
3、一 0 1 实施 H G 2 3 1 1 一 9 2 4 . 1 . 1 方法提要 固体试样加热溶解, 称量, 经重氮甲烷醋化, 用对硝基氯苯内标液, 川1 0 %S E - 3 0 / G a s C h r o m Q色 谱柱和氢火焰离子检测器, 对乙烯利甲醋进行气相色谱分离和测定。 4 . 1 . 2 试剂和溶液 重氮甲烷乙醚饱和溶液: 制备见附录A; 丙酮( G B 6 8 6 ) : 分析纯; 乙烯利标样: 已知含量; 对硝基抓苯: 内标物; 载体: C a s C h r o m Q 1 5 0 -1 8 0 p m ( 8 0 -1 0 0目 ) ; 固 定液; S E - 3
4、0 ; 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) : 分析纯。 4 . 1 . 3 内标液配制 称取对硝基氯苯5 g 加入到1 0 0 m L 容量瓶中, 用丙酮稀释至刻度, 配成5 0 m g / m L的内标液。 4, . 4 仪器 气相色谱仪: 带F I D检测器; 色谱柱: 2 0 0 0 m m X 3 m m ( 内 径) 玻璃或不锈钢柱, 内 装1 0 % S E - 3 0 / G a s C h r o m Q 1 5 0 -1 8 0 F a m ( 8 0 - v 1 0 0 目 ) 的填充物。 4 . 1 . 5 操作步骤 4 . , . 5 . 1 色谱柱的制备 a . 固
5、定液的涂演 称取 1 . 0 0 g S E - 3 0 于1 0 0 m L圆底烧瓶中, 加4 0 m L三氯甲 烷溶解。在水浴上加热回流2 h , 使S E - 3 0 完全溶解, 将l o g 干燥的G a s C h r o m Q ( 1 5 0 -1 8 0 p m ) 经一干净的玻璃漏斗慢慢加人, 使载体被溶液浸 泡。室温下放置后. 将S E - 3 0 溶液及载体全部转移至蒸发器中。在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉, 并用钢勺翻动载体三次, 使之涂渍均匀。 然后移至9 0 1 0 0 0C 供箱中 烘3 0 m i n , b . 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口 端接一个
6、小漏斗, 出口 端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后, 通过橡皮管与真 空泵相连, 再开启真空泵从漏斗中徐徐倾人填充物, 并不断轻敲柱壁, 使填充物均匀地紧密地填满色谱 柱。 取下色谱柱, 在入口 端塞上玻璃棉, 适当压紧以 保持填充物不被移动。 c . 色谱柱的老化 将色谱柱的人口 端与气相色谱仪的汽化室相连, 出口 端不连检测器以大约l 0 m L / m i n 的氮气流速, 分阶段升至2 4 0 0C, 并在此温度下老化1 0 h , 降温后, 将柱出口端与检测器相连。 4 . , . 5 . 2 气相色谱操作条件 温度: 柱室1 6 0 C; 汽化室1 9 o 0C; 检测器温度 z o o
7、 C; 气体流速: 载气( N i ) 1 4 m L / m in ; 氢气( H z ) 3 5 m L / m i n ; 空 气 5 8 0 m L / m in ; 进样量: 1 p L; 保留时间: H G 2 3 1 1 一 9 2 峰 1 乙烯利甲酷约 4 . 4 mi n ; 峰2 内标物约6 . 4 m in o 色谱图( 见图1 ) 4 . 4 1 J 6 . 朋 1 6. 8 8 图 1 乙烯利甲基化后的色谱图 分析操作条件可根据不同型号的仪器做适当调整, 以获得最佳效果。 4 . 1 . 5 . 3 标样溶液制备 称取含乙烯利约。 . 0 6 A ( 精确至。 . 0
8、 0 0 1 A ) 的标样加人到5 0 m L带磨口的锥形瓶中, 在冰浴中加人 重氮甲烷乙醚溶液呈黄色, 塞上塞子, 在冰浴中摇动放置3 0 m i n , 直至黄色不消失为止, 在3 0 水浴中用 氮气吹走乙醚和重氮甲 烷, 准确加入2 m L内 标溶液, 摇匀。 4 . 1 . 5 . 4 试样制备 与4 . 1 . 5 . 3 条相同。 4 . 1 . 5 . 5 测定 按4 . 1 . 5 . 2 条气相色谱条件进数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比变化不大于1 . 5 %后, 按下 列顺序进样。 a . 标样溶液; b . 试样溶液; c . 试样溶液; d . 标样溶液。 用1 如
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