24474甲基硫菌灵可湿性粉剂标准HG 2462.2-1993.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国化 工行 业标 准 H G 2 4 6 2 . 2 一 9 3 甲基硫菌灵可湿性粉剂 1 主题内容与适用范围 本标准规定了甲基硫菌灵可湿性粉剂的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存 要求。 本标准适用于甲基硫菌灵原药与填充剂、 助剂经加工而成的可湿性粉剂。 有效成份: 甲基硫菌灵 化学名称: 1 , 2 一 二一 ( 3 一 甲氧拨基- 2 一 硫服基) 苯 结构式 : Ol Sl N H -C-NH -0 0 0 H, NH -C -N H-L O C H, llO lS 分子式: C , 2 H l4 N 4 0 4 S 2 相对分子质量:
2、 3 4 2 . 4 0 ( 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 。 引用标准 G B / T 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法 G B 1 6 0 5 商品 农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B / T 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 H G / T 2 -8 9 6 农药粉剂细彦测Ol 3 A 3 技术要求 3 . 1 外观: 无外来杂质和团 块的 疏松粉末。 3 . 2 甲基硫菌灵可湿性粉剂还应符合下列指标要求: 项目 指标 s o %可湿性粉剂7 0 %可湿性粉剂 甲基硫菌灵含量, %) 悬浮率, % 润湿时间, 4 p H值范围 细度 通过
3、4 5 1-( 3 2 5 目 ) 筛 , %妻 热贮稳定性1) 5 0 . 0 7 0 9 0 6 . 0 - 9 . 0 9 5 合格 7 0 . 0 7 0 9 0 6 . 0 - 9 . 0 9 5 合格 注: ” 至少一季度检验一次。 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 7 一 0 5 批准 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 H G 2 4 6 2 . 2 一 9 3 4 试验方法 4 . 1 甲基硫菌灵含量的测定 4 . 1 . 1 高效液相色谱法( 仲裁法) 4 . 1 . 1 . 1 方法提要 试样用甲醇溶解, 以4 - M基苯甲 酸丙 酷为内标物, 以
4、甲醇+水( 5 3 +4 7 ) 为流动相, 在以S p h e r i s o r b C 8 ( 3 0 / 1 2 7 ) 1 0 1, m为填料的液相色谱柱上进行分离, 组分用波长为2 6 9 n m的紫外检测器检测。 4 . 1 . 1 . 2 试剂和溶液 甲醇( G B 6 8 3 ) ; 水: 新制二次蒸馏水; 流动相: 甲 醇+ 水( 5 3 +4 7 ) ( V +V ) , 经G 5 玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中, 密封、 低温保存。 4 - 翔基苯甲酸丙酷: 经液相色谱分析无干扰物; 内标溶液: 2 g / L 4 - 经基苯甲 酸丙醋甲 醉溶液; 甲基硫菌灵标样: 已
5、知含量, )9 8 . 5 % ( - / m ) . 4 . 1 . 1 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具有可变波长紫外检测器; 色谱柱: 内径4 . 6 m m, 长 2 0 0 m m不锈钢柱, 内填S p h e r i s o r b C 8 ( 3 0 / 1 2 7 ) 1 0 p m, 理论塔板数大于三 万 ; 过滤器: 滤膜孔径约0 . 5 p m ; 进样器: 5 0 p L , 4 . 1 . 1 . 4 操作步骤 4 . 1 . 1 . 4 . , 色谱操作条件 柱温: 4 0 0C ; 流动 相流速: 1 . 5 m L / m in ; 检测器波长: 2 6 9
6、n m; 进样量: 1 即L ; 保留时间: 甲 基 硫菌 灵 3 . O m in ; 4 - 经基苯甲酸丙酷5 . 7 m i n , 上述液相色谱条件, 系典型操作参数。可根据仪器的特点, 对操作参数作适当调整, 以获最佳效果。 4 . 1 . 1 . 4 . 2 标样溶液和试样溶液的制备 称取含o . l o g 甲基硫菌灵的标样和试样, 精确至。 . 0 0 0 1 g , 分别置于5 0 m L 容量瓶中, 用甲 醇溶解, 稀释至刻度, 摇匀。用移液管移取上述溶液 5 . O m L于 l O m L具塞小瓶中, 再用移液管移取 5 . O m L内标 液于上述各小瓶中, 摇匀,
7、用。 . 5 p m孔径过滤器过滤。 取。 . 5 m L 滤液于l O m L具塞小瓶中, 用流动相稀 释至 l O mL , 摇匀。 4 . 1 . ,4 . 3 测定 在选定色谱条件下, 待仪器稳定后, 重复注入标样溶液, 直到相邻两次进样甲基硫菌灵与4 - 经基苯 甲酸丙酷的峰面积比的相对偏差小于0 . 5 %为止。然后按下列顺序进样: a .标 样 溶 液; b . 试样溶液; c . 试样溶液; d . 标样溶液。 4 . 1 . 15 计算 H G 2 4 6 2 . 2 一 9 3 根据 a , b , c , d四次进样的色谱图 , 分别求出 a , d 和 b , c甲基硫
8、菌灵与 4 - 轻基苯甲酸丙酷的峰面积。 甲基硫菌灵可湿性粉剂高效液相色谱图 1 一甲基硫菌灵. 2 -4 - 轻基苯甲酸丙酩 甲基硫菌灵的质量百分含量( X , ) 按式( 1 ) 计算: X , = 二 m z w , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , r Z m l (I) 式中: r , -b , c 两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4 - 经基苯甲酸丙醋峰面积比的平均值; r 2 - a , d 两次进样标样溶液甲基硫菌灵与4 - 经基苯甲酸丙醋峰面积比的平均值; m , 试样的质量, 9 ; m 2 标样的质量, 9 ; w
9、 标样的纯度, ( %, m / m ) 4 . 1 . 1 . 6 允许差 两次平行测定结果的绝对差值应不大于1 . 5 %. 4 . 1 . 2 薄层一紫外法 4 . 1 . 2 . 1 方法提要 试样先经薄层分离手段除去杂质, 再用紫外分光光度法在波长为2 6 9 n m处测定。 4 . 1 . 2 . 2 试剂和溶液 乙酸乙醋( H G 3 -1 2 2 6 ) ; 正己烷 ; 丙酮( G B 6 8 6 ) ; 甲醇( G B 6 8 3 ) , 硅胶G F 2 5 4 ( 薄层层析用) : 粒度为1 0 -4 0 p m; 甲基硫菌灵标样: 已知含量, )9 8 . 5 %( m
10、/ m) ; 展开剂: 乙酸乙醋十正已烷=1 - h l ( V / V) , 混匀 4 门 2 . 3 仪器 紫外分光光度计; 层析缸 ; 薄层板, 称取约8 g 硅胶G F 2 5 4 , 置于玻璃研钵中, 加2 0 m L 水, 研磨至均匀糊状, 立即倒在一块干 净的1 5 0 X 1 8 0 X 3 m m的玻璃板上, 轻轻振动, 使硅胶均匀分布在板上, 置于水平处晾干。 使用前, 将薄 层板放于 1 1 0 C 烘箱中活化 1 . O h , 取出, 放入干燥器中备用。 H G 2 4 6 2 . 2 一 9 3 紫外灯: 波长范围包括2 5 4 n m; 容量瓶: 5 0 m L
11、; 移液管: 1 m L ; 玻璃砂芯过滤漏斗: G 4 , 2 5 m L o 4 . 1 . 2 . 4 操作步骤 称取含有甲基硫菌灵 。 . 1 3 g 的标样和试样, 精确至。 . 0 0 0 1 g , 分别置于G 4 玻璃砂芯漏斗, 用丙酮 溶解, 过滤于5 0 m L容量瓶中, 定容, 摇匀。移取 1 . O m L溶液在薄层板上距底边 2 c m、 两侧各 l c m处沿 1 5 c m边方向点样成直线, 并用少量丙酮将移液管尖端余物洗于点样线上。 待溶剂挥发后, 将薄层板放入 已被展开剂饱和的层析缸中, 层析缸中展开剂深度为 l c m。当展开剂前沿上升到距原点 1 4 c
12、m时, 将板 取出, 待溶剂挥发后, 在紫外灯下, 钩画出R , =O . 3 5 处的主谱带。将主谱带定量转移至内衬双层定量滤 纸的G 4 玻璃砂芯过滤漏斗中, 用4 5 m L甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶, 滤液均收集于5 0 m L容量瓶中, 用 甲醇定容, 摇匀。移取l O m L于5 0 m L容量瓶中, 用甲醇定容, 摇匀。同时, 作一空白测定。 在波长为2 6 9 n m处, 以空白溶液为参比, 使用 l c m吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度。 4 . 1 . 2 . 5 计算 甲基硫菌灵的质量百分含量( X , ) 按式( 2 ) 计算: X, = 式中: A , 试样溶液中
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