SL 327.2-2005 水质汞一的测定原子荧光光度法.pdf.pdf
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1、 SL 中华 人 民共 和 国水 利 行 业 标 准 S L 3 2 7. 2- 2 0 0 5 水质汞一 的测定原子荧光光度法 Wa t e r q u a l i t y -d e t e r m i n a t i o n o f m e r c u r y -a t o m i c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r i c me t h o d 2 0 0 5 - 1 0 - 2 1 发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 水 利 部发布 S 1 , 5 27 . z- -2 0 05 目次
2、前言 1 2 1 适用范围 , , 1 3 2 干扰 1 3 3 方法原理 1 3 4 仪器 , , 1 3 5 试剂 , , 1 3 6 分析步骤 1 4 7 结果计算 , 1 5 8 精密度与准确度 . , . . 1 5 9 注意事项 , 1 5 11 S L 3 2 7 . 2 - 2 0 0 5 月U胃 本标准在体例格式上遵循 标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构和编写规则( G B / T 1 . 1 - 2 0 0 0 )的规定,并参照 水利技术标准编写规定( S L 1 -2 0 0 2 )的要求。 本标准的主要内容包括:水样的保存、水样的预处理方法、原子荧光分析、方法的精
3、密度和准 确度。 本标准为全文推荐 。 本标准批准部门:中华人民共和国水利部 本标准主持机构:水利部水文局 本标准解释单位:水利部水文局 本标准主编单位:天津市水文水资源勘测管理中心 本标准参编单位:安徽省水文局、北京科创海光仪器有限公司 本标准出版发行单位:中国水利水电出版社 本标准主要起草人:康金栓、刘光学、高俊杰、张延、周良伟、刘海涛、沈兴厚 本标准审查会议技术负责人: _ 2 青山 本标准体例格式审查人 :乐枚 S L 3 2 7 . 2 - 2 0 0 5 水质汞的测定原子荧光光度法 适用范围 本标准是将氢化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中汞,从而实现水样检测的新 技术
4、。原子荧光光度法具有操作简便、用样量少、灵敏度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大 批量分析等特点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中汞的测定,方法 检出限为 。 . 0 1 1, g / l , ,在 。 . 0 5 .3 0 1A g / L测定范围内,线性 良好。大于 3 0 1 c g / L的样品,可稀释后 测定 。 2干扰 本标准采用氢化物发生法,使得待测元素与基体分离,干扰很少,常见共存离子和化合物不干扰 测定 。 3方法原理 样品经预处理,其中各种形态的科专 化成二价汞 ( Hg z + ) ,加人硼氢化钾 ( 或硼氢化钠)与其反 应,生成原子态汞,用
5、氢气将原子态汞导人原子化器,以汞高强度空心阴极灯为激发光源,汞原子受 光辐射激发产生荧光,检测原子荧光强度,利用荧光强度在一定范围内与汞含量成正比的关系计算样 品 中汞 的含量 。 4仪器 :一 ; :一 : 原子荧光光度计。 汞高强度空心阴极灯。 恒温水浴锅。 常用玻 璃量器。 5 试 荆 5 . 1 本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。 5 . 2 硫酸 ( H z S O ) :p =1 . 8 4 g / mL ,优级纯。 5 . 3 硝酸 ( HN O y ) :p =1 . 4 2 g / m L,优级纯。 5 . 4 盐酸 ( HC l ) : p =1 . 1 8 g /
6、mL ,优级纯。 5 . 5 氢氧化钾 ( K O H) :优级纯。 5 . 6 重铬酸钾溶液:5 0 g / L , 5 . 7 过硫酸钾溶液:2 0 g / L , 5 . 8 澳酸钾 ( 0 . l m o l / L )一滨化钾 ( l O g / L )混合溶液:称取 2 . 8 g澳酸钾 ( 优级纯) ,溶解后,加 人 l o g 嗅化钾 ( 优级纯) ,用水稀释至 1 0 0 0 m工 ,置于棕色试剂瓶中保存,如有嗅析出,应重新配制。 5 . 9 5 g / L盐酸经胺溶液:此溶液如含有少量汞,须对溶液先进行提纯,然后使用。 5 . 1 0 5 %盐酸溶液 ( 体积分数) :量取
7、 5 0 m工 、 盐酸 ( 见 5 . 4 ) ,加人 9 5 0 mL水中,摇匀。 5 . 1 1 2 0 g / L硼氢化钾 ( 或硼氢化钠)溶液:称取 l o g 硼氢化钾 ( 或硼氢化钠) ,溶于 5 0 0 mL O . 5 氢氧化钾 ( 见 5 . 5 )溶液中.摇匀。 5 . 1 2 汞标准固定液:称取约 。 . 5 g重铬酸钾 ( 优级纯)溶于适量水中,再加人 5 0 m工 一 硝酸 ( 见 13 S L 3 2 7 . 2 - 2 0 0 5 5 . 3 ) ,稀释至 I O O O mL ,摇匀。 5 . 1 3 汞标准储备液 ( 1 0 0 0 m g / L ) ,购
8、置或自配: 准确称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的 1 . 3 5 4 0 g( 准确至 0 . l mg )氯化汞,用汞标准固定液 ( 见 5 . 1 2 )溶解后,转移至 1 0 0 0 mL容量瓶中, 再用汞标准固定液 ( 见5 . 1 2 )准确稀释至标线,摇匀。 5 . 1 4 汞标准中间液 ( 1 . O m g / L ) :准确移取浓度为 1 0 0 0 mg / I , 的汞标准储备液 ( 见 5 . 1 3 ) 1 . O mL , 转人 1 0 0 0 mL容量瓶中,加人约 。 . 5 g重铬酸钾 ( 优级纯) ,用汞标准固定液 ( 见 5 . 1 2 )稀释至刻度。 5
9、 . 1 5 汞标准使用液 ( 0 . O 1 O mg / L ) :准确移取浓度为1 . O m g / L的汞标准中间液 ( 见 5 . 1 4 ) 1 . O mL , 转人 1 0 0 m L容量瓶中,用汞标准固定液 ( 见 5 . 1 2 )稀释至刻度,摇匀。 5 . 1 6 氢气:纯度大于9 9 . 9 9 Y . e 6分析步骤 6 . 1 水样保存 水样采集后应尽快进行分析,如不能及时分析,应加硝酸 ( 见 5 . 3 )酸化水样至 1 %进行保存 6 . 2 水样的预处理 6 . 2 . 1 重铬酸钾一过硫酸钾消解法 此法适用于地表水、地下水和污水。 取摇匀的 1 . 0
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