[商检标准]-SN 0345-1995 出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法.pdf
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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 S N 0 3 4 5 一 9 5 出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d i me h y p o r e s i d u e s i n v e g e t a b l e s f o r e x p o r t 1 9 9 5 一 0 5 一 2 9 发布 1 9 9 5 一 1 , 一 0 , 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法 034 5一 95 Me t h
2、o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d i me h y p o r e s i d u e s i n v e g e t a b l e s f o r e x p o r t 主题 内容与适 用范围 本标准规定 了 出口蔬菜中杀虫双残留量检验的抽样, 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口青菜中杀虫双残留量的检验。 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过 1 0 0 0 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征, 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 批量, 件最低抽样数, 件 1 2 5 1
3、2 61 00 5 1 01- 2 50 1 0 2 51 1 0 00 1 5 2 . 3 抽样方法 按2 . 2 规定的 抽样件数随机抽取, 逐件开启。 每 件至少取5 0 0 g 作为原始祥品, 其总量不少于2 k g , 放入洁净容器内, 加封, 标明标记, 及时送交实验室。 2 . 4 试样制备 从原始样品中取可食部分, 用四分法缩分出不少于 5 0 09样品放人组织捣碎机中捣碎、 混匀, 均分 成两份试样. 装入洁净容器中, 加封, 标明标记。 2 . 5 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。 注:在抽样及制样的操作过程中, 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3
4、测定方法 3 , 1 方法提要 用稀盐酸溶液提取试样中的杀虫双, 在碱性条件下, 以硫化钠作催化剂. 使杀虫双转化为沙蚕毒素, 然后用乙酸乙酷提取, 液一液分配净化以后, 用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定, 外标法定 量 。 I2 试剂和材料 3 . 2 . 1 无水硫酸钠: 分析纯, 经6 5 0 C 灼烧 4 h以上, 置于干燥器内备用。 3 . 2 . 2 乙酸乙酷: 分析纯, 经全玻璃系统重蒸馏。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5 - 0 5 - 2 9 批准1 9 9 5 - 1 1 - 0 1 实施 I S N 03 45 一 9 5 3 . 2 . 3 助
5、滤剂: 硅藻土( c e l i t e ) 5 4 5 0 3 . 2 . 4 盐酸: 分析纯, 配成。 . 1 m o l / L , 2 m o l / L水溶液。 3 - 2 - 5 氢氧化钠: 分析纯, 配成 2 mo l / L , 1 0 mo l / L水溶液。 3 . 2 . 6 硫化钠: 分析纯, 配成。 , 2 m o l / L 水溶液。 12 . 7 杀虫双标准品: 纯度)”肠。 3 . 2 . 8 杀虫双标准溶液: 准确称取杀虫双标准品, 以燕馏水配成 0 . 1 m g / mL的标准贮备液, 用时根据 需 要用蒸馏水稀释至适当 浓度的标准工作溶液。 3 . 3
6、仪器和设备 3 , 3 - , 气相色谱仪: 配备电子俘获检测器. 3 - 3 - 2 微量注射器: 1 p L , 1 0 fL L , 3 . 3 . 3 高速组织捣碎机: 配有捣碎杯。 3 . 3 - 4 全玻璃系统蒸馏装置。 13 . 5 分液漏斗: 5 0 m L , 1 2 5 mL , 3 . 3 . 6 平底漏斗: 9 c m( 内径) 。 3 . 3 . 7 抽滤瓶: 5 0 0 m L , 3 . 3 - 8 刻度试管: 具磨口 塞, 1 0 m L , 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 提取 称取试样1 0 0 g ( 精确至。1 g ) , 置于捣碎杯中, 加入
7、1 0 0 m L盐酸溶液( 0 . l m o l / L ) , 用组织捣碎机 匀浆 5 m i n , 经铺有助滤剂的布氏漏斗过滤于 2 5 0 m L圆底烧瓶内, 滤渣用 2 X 2 5 mL盐酸溶液 ( 0 . 1 m o l / L ) 洗涤并过滤, 合并滤液。 3 . 4 . 2 转化及净化 用氢氧化钠( 2 m o l / L) 将上述滤液的 p H调至 8 . 5 -9 . 0 , 加入 2 mL硫化钠溶液( 0 . 2 m o l / L ) , 于 7 0 水浴中加热 2 h 。待溶液冷却, 用 3 X2 0 mL乙酸乙酷提取, 合并提取液。用3 X5 mL盐酸溶液 (
8、2 mo l / L ) 提取乙酸乙酷提取液, 合并盐酸提取液。用氢氧化钠溶液( 1 0 mo l / L ) 调至碱性, 立即( 2 0 mi n 之内) 用5 m L 乙酸乙 醋提取, 提取 液经无 水硫酸钠脱水, 供气相色谱测定。 3 . 4 . 3 标准工作溶液的处理 移取适量的杀虫双标准工作溶液, 按试样提取( 3 . 4 . 1 ) 、 转化和净化( 3 . 4 . 2 ) 进行处理后, 供测定用。 3 . 4 . 4 测定 3 . 4 - 4 . 1 色谱条件 从下列a , b , c三种条件中任选一种: a . 色谱柱: 玻璃柱, 1 . 1 mX 3 m m ( 内 径) ,
9、 填充 物3 %( m / m ) O V - 1 涂于C h r o m o s o r b W H P ( 8 0 - 1 0 0目) ; 色谱柱温度: 1 2 0 0C; 进样口温度: 2 2 0 “C ; 检测器温度: 2 5 0 C ; 氮气: 纯度)9 9 . 9 9 0 0 , 7 0 m L / m in , 在此条件下沙蚕毒素的保留时间为 2 . 8 min , b . 色谱柱: 玻璃柱, 2 . 0 mX3 mm( 内径) , 填充物 1 . 5 %( m / m) O V- 1 7 +2 %Q F - 1 ( m/ m) 涂于 C h r o mo s o r b W H
10、P( 8 0 -1 0 0目) ; 色谱柱温度: 1 7 0 C; 进样口温度: 2 2 0 C; 检测器温度: 2 5 0 “C; s N 0345 一 95 氮气: 纯度)9 9 . 9 9 %, 7 0 m L / m i n , 在 此条件下沙蚕毒素的保留 时间 为2 : 4 m i n , c . 色谱柱: 石英毛细管色谱柱, 5 mX0 . 5 3 mm( 内径) , H P - 1 键合固定相, 2 . 6 p m( 膜厚) ; 色谱柱温度: 1 3 0 -C; 卜朋 进样口温度: 2 2 0 C; 检测器温度: 2 5 0 C ; 氮 气: 纯度)9 9 . 9 9 0 0 ,
11、 1 4 m L / m i n , 在此条件下沙蚕毒素的保留时间为 2 . 1 mi n , 3 . 4 - 4 . 2 色谱测定 分别注人 5 p L标准工作溶液和样品溶液的待测液于气相色谱仪中, 按 3 . 4 . 4 . 1 的色谱条件进行分 析。样品溶液和标准工作液的响应值应在仪器的检测线性范围之内。否则应对样液和标准工作溶液进 行适当稀释。 15 空白试验 除不加试样外, 按上述测定步骤进行。 I6 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中杀虫双含量: X=h V h ,m 式中: X试样中杀虫双的含量, m g / k g ; h 样液中杀虫双转化物( 沙蚕毒素) 的峰
12、高, mm; 凡标准工作溶液中杀虫双转化物( 沙蚕毒素) 的峰高, m m; c 标 准 工作 溶 液浓 度, p g / m L ; V 样液最终定容体积, m L; m称取的试样量, g , 注: 计算结果需扣除空白值。 测定低限 , 回收率 4 . 1 测定低限 本方法测定低限为。 . 0 1 m g / k g , 4 . 2 回收率 回收率的实验数据: 杀虫双添加浓度在 。 . 0 1 -0 . 5 m g / k g范围内, 回收率为 7 2 %-1 0 3 % o 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中国进出口商品检验技术研究所负责起草。 本标准
13、主要起草人庄无忌、 邱月明。 P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o m m o d i t y I n s p e c t i o n S I N 03 45 一 9 5 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d i me h y p o r e s i d u e s i n v e g e t a b
14、 l e s f o r e x p o r t 1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h is s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a mp l i n g , s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r m i n a t io n b y g a s c h r o m a t o g r a p h y o f d ime h y p o r e s i d u e s i n
15、 v e g e t a b l e s f o r e x p o r t . T h is s t a n d a r d is a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f d i m e h y p o r e s id u e s i n g r e e n c a b b a g e f o r e x - po r t . 2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n 2 . 1 I n s p e c t i o n l o t T h e
16、q u a n t i t y o f a n i n s p e c t io n l o t s h o u ld n o t b e m o r e t h a n 1 , 0 0 0 p a c k a g e s . T h e c h a r a c t e r i s t ic s o f t h e c a r g o wi t h i n t h e s a me i n s p e c t i o n l o t , s u c h a s p a c k i n g , m a r k , o r i g i n , g r a d e a n d s p e c i f
17、 ic a t i o n , s h o u l d b e t h e s a m e . 2 . 2 Qu a n t i t y o f s a m p l e t a k e n Nu mb e r o f p a c k a g e s i n Mi n i mu m n u mb e r o f e a c h i n s p e c t i o n l o t p a c k a g e s t o b e t a k e n 1 - 2 5 1 2 6- 1 00 5 1 01 - 2 50 10 2 51 - 1 00 0 15 2 . 3 S a m p l i n g
18、p r o c e d u r e A n u mb e r o f p a c k a g e s s p e c i f i e d i n 2 . 2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e . At l e a s t 5 0 0 g r a ms o f t h e s a m p l e s h o u l d b e t a k e n f r o m e a c h p a c k a g e a s t h e p r ima r y s a m p l e . Th e t o t
19、a l w e i g h t o f a l l p r i m a r y s a m p l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g , w h i c h s h o u l d b e s e a l e d , l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o r y i n ti m e . 2 . 4 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a m p l e F r o m t h e c o mb i n e d p r i m a r y
20、s a m p l e , t h e e d i b l e p o r t io n s a r e t a k e n a n d r e d u c e d t o n o t l e s s t h a n 5 0 0 g b y q u a r t e r i n g , w h i c h i s h o mo g e n i z e d b y b l e n d i n g a n d t h e n d i v i d e d i n t o t w o e q u a l p o r t i o n s . E a c h p o r t io n i s p l a c
21、 e d i n a c l e a n c o n t a i n e r a s t e s t s a mp l e I w h i c h i s t h e n s e a l e d a n d l a b e le d . 2 . 5 S t o r a g e o f t e s t s a m p l e T h e t e s t s a mp le s s h o u l d b e s t o r e d b e l o w一1 8 C“ No t e ; I n t h e c o u r s e o f s a mp l in g a n d s a mp l e
22、p r e p a r a t i o n , p r e c a u t io n mu s t b e t a k e n t o a v o i d t h e c o n t a min a t i o n o r a n y f a c t o r s w h i c h ma y c a u s e t h e c h a n g e o f r e s id u e c o n t e n t . A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d m i n i s t r a t i o n o f I m p l e me n t e d f r
23、 o m N o v . 1 , 1 9 9 5 I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t io n o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n Ma y 2 9 , 1 9 9 5 S N 03 45一 9 5 3 Me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n 3 . 1 P r i n c i p l e D i m e h y p o , e x t r a c t e d l , y d i l u t
24、 e h y d r o c h l o r i c a c i d s o l u t i o n , i s c o n v e r t e d i n t o n e r e i s t o x in in a l k a l i n e me d iu m wit h s o d i u m s u l f i d e a d d e d a s c a t a l y s t . T h e n e r e i s t o x i n i s e x t r a c t e d b y e t h y l a c e t a t e , p u r if i e d b y l i
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