[石油天然气标准]-SYT6009.7-2003.pdf
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1、I C S 7 5一0 1 0 E 11 备案号:1 1 5 8 4 -2 0 0 3 SY 中华人民共和国石油天然气行业标准 S Y/ 1 6 0 0 9. 7 - 2 0 0 3 代替S Y / I 6 0 0 9 -9 4 油气化探试样测定方法 第 7部分:热释汞测定 T e s t me t h o d o f s a mp l e s o f g e o c h e m i c a l e x p l o r a t i o n f o r o i l a n d g a s P a r t 7 : D e t e r mi n a t i o n o f t h e r m a l
2、 r e l e a s e d m e r c u r y 2 0 0 3 一 0 3 一 1 8 发布 2 0 0 3 一 0 8 一 0 1 实施 国家经济贸易委员会发 布 SY汀 600 9. 7 - 20 03 目次 前言 II 范围 1 规范性引用文件 . 1 术语和定义 1 原理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 试剂与材料 , 。 1 仪器与设备 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4、. . . . . . . 2 实验室样品 制备 2 测定步骤 , 2 结果计算 3 月12八、41f0789 1 0 精密度 3 附录A( 资料性附录) 热释汞测定装置 5 附录B( 资料性附录) 常温下饱和汞蒸气压 6 附录 C( 资料性附录) 精密度评价 。 7 S Y/ C 6 0 0 9 . 7 -2 0 0 3 前言 S Y / 1 6 0 0 9 油气化探试样测定方法分为 九个部分: 第1 部分: 酸解烃测定 气相色谱法; 第2 部分: 溶解烃测定 气相色谱法; 第3 部分: 顶空间轻烃测定 气相色谱法; 第4 部分: 热释烃测定 气相色谱法; 第5 部分:游离烃测定 气相色谱法
5、; 第6 部分: 蚀变碳酸盐 ( A C ) 测定; 第 7 部分:热释汞测定; 第8 部分: 稠环芳烃测定 荧光法; 第9 部分: 芳烃及其衍生物总量测定 紫外光谱法。 本部分为S Y / 1 6 0 0 9 的第7 部分。 本部分主 要修订以下内容: 本 部分是按照G B / i 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作导则 第 1 部分: 标准的结构和编写规则和G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编 写规则第4 部分: 化学分析方法的要求编写的。 增加了必备要素封面、名称、前言和范围; 章、条、 段层次更清晰; 增加了资料性附录, 将图都编到附录中; 用几家
6、实验室的精密度试验的 数据统计出 精密度计算数学式,可 连续控制偏差, 代替了原来 分水平的允许偏差。 本部分的附录A 、附录B 、附录C 为资料性附录。 本部分从生效之日 起,同 时代替S Y / 1 6 0 0 9 -9 4 0 本部分由石油地质勘探专 业标准化委员会提出 并归口。 本部分负责起草单位:中国 石油化工股份有限 公司 石油勘探开发研究院 合肥石油化探研究所。 本部分主要起草人:陈炜、李贵友、李广之、卢丽、邵海宁。 S YP F 6 0 0 9. 7 - 2 0 0 3 油气化探试样测定方法第 7部分:热释汞测定 1 范围 S Y / 1 6 0 0 9 的本部分规定了 油气化
7、探试样的热释 汞测定方法。 本 方法 适 用于 土 介 质 、 岩 屑 ( 心) 试样的 热释 汞 测 定。 本 方法 检 测限 为。( 垅) 簇 0 . 2 x 1 0 - 9 , 测定范围为。 ( 掩 )= 2 X 1 0 - 9 - 3 0 X 1 0 - 9 0减少试料可扩大测定范围。 大气中的 汞干扰测定, 使大气与测定系统隔离,以 消除干 扰。 2 规范性引用文件 下 列文件中的条款通过S Y / I 6 0 0 9的 本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日 期的引用文 件,其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于 本部分, 然而, 鼓励根据 本部分 达成
8、协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日 期的引 用文件, 其最新版 本适用于 本部分。 G B / 1 6 3 7 9 -1 9 8 6 测试 方法的精密度 通过实验室间试 验确定标准测试方法的重复性和再现性 3 术语和定义 下列术语和定义适用于S Y / 1 6 0 0 9 的本部分。 热释汞 t h e r m a l r e l e a s e d m e r c u ry 样品 在2 5 0 士 1 的 恒温炉中加 热释放出来的汞, 主要是有机汞、 金属汞和氯化汞。 4 原理 样品在 2 5 0 士1 1 ; 恒温加热,释放出的汞用金丝捕汞管捕集。形成的金汞齐,在
9、8 5 0 士 2 0 t高 温炉中 分解, 释放出的 汞, 用测汞仪测定。 5 试剂与材料 除非另有说明, 本部分 所用试剂为分析纯。 5 . 1 硝酸溶液 配制方法:1 份无色浓硝酸加6 份水。 5 . 2 汞标准 ( 剧毒) 优级纯, 抽取饱和汞蒸气时应与大气 平衡。 警告:汞有剧毒 ,必须采取有效防毒措施。 5 . 3 金丝捕汞管 用纯黄金丝和石英管加工。 5 . 4 石英舟 用石英玻璃加工。 5 . 5 微t注射器 容积: 1 0 K L , 5 0 f tL , 1 0 0 沁0 5 . 6 硅橡胶管 内 径为5 m m o S3 i 汀6 0 09. 7 - 2 00 3 57
10、静电过滤膜 直径为1 2 m m, 5 . 8 称样勺 用牛角勺磨薄磨平。 5 . , 电炉 功率为1 0 0 0 W, 6 仪器与设备 6 . 1 测汞仪 数字显示。 6 . 2 热释炉 控温精度为2 5 0 士 1 1 v 。 6 . 3 高温管式炉 控温精度为8 5 0 C + 2 0 C。 6 . 4 分析天平 感量 0 . l mg , 6 . 5 大气采样器 双 通 路 。 匀 。 用 实验室样品制备 野外采集的 样品 在阴 凉通风的室内晾干, 手工碎样, 全部通过0 . 0 7 4 m m孔径 ( 2 0 0目) 筛, 混 缩分后, 取约l o g 装于 牛皮纸样品袋内 ( 含盐
11、碱,易返潮的试样用带磨口 塞的 广口 瓶装) 供测定 8 测定步骤 8 . 1 测定前准备 8 . 1 . 1 仪器准备 8 . 1 . 1 . 1 数字式测汞仪必须经检定合格方可使用。 8 . 1 . 1 . 2 按附录A中图A . 1 装好已净化的 金丝捕汞管和静电 过滤膜。 8 . 1 . 1 . 3 接通电源, 仪器预热至稳定。 8 . 1 . 2 测定条件 8 . 1 . 2 . 1 载气: 空气, 经金丝捕汞管脱汞净化。 8 . 1 . 2 . 2 热释炉温度:2 5 0 土1 r. , 8 . 1 . 2 . 3 热释时间:6 mi n , 8 . 1 . 2 . 4 测汞仪气泵
12、流量: 1 L / m i n , 8 . 1 . 2 . 5 透过率 ( T) : 3 8 . 0 0 %, 8 . 1 . 2 . 6 吸光度噪声:- 5. 0 注:r 一重复性;R 一再现性; 表 1 方法绝对精密度 重复性 r r = 1 . 6 0 0 3+ 0. 0 6 7 8m 再现性 R R =1. 8 3 8 7 + 0. 06 7 1 m m- 丹旦 均值。 1 0 . 2 质f要求 在同一实验室, 由同一操作者使用相同设备, 按相同的 测试 方法, 并在短时间内 对同一 被测对象 相互独立进 行测试获得的两次独立测试结果的 测定值, 在表1 给定的 水平范围内, 这两个测
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