GB-8914-1988.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 居住区大气中 汞卫生标准检验方法 金汞齐富集一 原子吸收法 UDC 6 1 4 . 7 8 : 6 1 3 . 1 5 : 5 4 6 . 4 9 GB 8 91 4 一 8 8 H y g i e n i c d e t e r m i n a t i o n m e t h o d o f m e r c u r y i n a i r o f r e s i d e n t i a l a r e a s 一 G o l d a m a l g a m a t i o n _ A t a mi c a d s o r o t i o n s p e c t r o
2、 me t r i c me t h o d 1 适用范围 本标礁适用1 - 居住区大气 ! , 求质量浓度的测定。 11 灵敏度 6x 1 0 一 0 9( 1 % 吸收) 。 12 检出下 限 以1 L / m i n 流k k 采 样, 采 样I h , 最低检出 浓度为0 . 0 1 v g / - , . 1 . 3 测定范围 按不问浓度范围选择测求仪量程1 ,n。 以 程I 的线性范围为0 . 0 0 0 6 一 0 . 0 6 1, g ,适 用于0 . 0 1 一1 it g / m i 11 : 程n 的线性范 ITA 为0 . 0 0 6 一 0 . 6 4x 9 , 适用
3、于 0 . 1 一 1 O w g / m s , 1 . 4 I 扰及排除 1 . 4 . 1 苯、内 酮等 有机 燕气进人测求仪吸收池,也能吸收2 5 3 . 7 n m 的紫外线, 可造成I F 的误差, 但 由f 使用金膜求 富集r 采 样,这些有机燕气在金膜上 毫无 滞留,故可排除这些有机蒸气的I 几 扰。 1 . 4 . 2 如 富集竹被油雾、水 汽等 所污染,会发生富集管 u I l i 毒”现象,造成富集不完全和释放不 完全。此时可对 富集若进行再生。方法是将该箭插人 “ 解吸”孔,将解吸时间调到2 m i n , 进行解吸, 反址进行以使杂质气化去除。 2 原理 求I 1 L
4、接触生成求齐,将空气, , 微a 永进行富集,然后在高 温下定量释放出原r 态的求,被载气 吹入侧求仪器内,利用求 蒸气对波长2 5 3 . 7 nn的吸收作用,进行定量。 3 试剂 3 . 1 金膜 微粒:称a 1_ 0 . 2 K 氯金 酸 ( H A u C h 3 H 2 0 ) 溶1 “ 5 0 m I 蒸洲加 , , b 1 人5 g 石英 砂 ( 5 0 一 8 0 1 ) ,搅拌均匀,在沸水 浴 卜I 燥,然后装在石英告 , , 在管状电炉内加热到8 0 0 以F 灼 烧,同时 吹人净化 的空之 ,使氯金酸分解,在石英砂表面形 成金 膜薄 层,放在 卜 燥器, , 冷却后装瓶备
5、用。 3 . 2 0 . 2 m o l / L 硫酸溶液。 3 . 3 3 0 % 氯化亚 锡 溶液: 称4 1 3 0 9 氯化亚锡( S n C l 2 2 H 2 0 ) 溶1 “ 2 5 m l 盐酸L I 1 , A l 水 稀释至1 0 0 m l . 然后向溶液, , 通人净化空气 ( 或氮气) ,以去除木底求。 3 . 4 求标准溶液:准确称址1 . 3 5 3 7 g几 氯化求,溶1 - 0 . 0 5 m o l / L 硫酸溶液, , ,移人I O O O m l 容量 瓶, J 仁 稀释至刻度。此溶液I m l 含1 mg 求,临用前稀释成I m l 含0 . 1 1
6、 g 求的标准溶液,或者I气 接购买标 准水溶液 ( 4 : 瓶装)使用。 中华人民共和国卫生部, 9 8 8 - 0 2 - 2 3 批准 1 9 8 8 一 1 2 一 0 1 实施 GB 8 91 4 一 8 8 4 仪器和设备 4 . 1 微粒 4 . 2 4 . 3 4 . 4 金膜微粒汞富集管 ( 简称富集管) :内 径5 m m ,长1 7 c m 的石英管,中间装有1 0 m m 长的金膜 ( 约0 . 4 5 9 ) ,两端用石英 棉塞紧。该管对汞的 饱和吸收量为1 W g o 1 5 m; n 士 4 . 5 4 . 6 4 . 7 4 . 8 恒流采样泵:流量范围。 .
7、2 . 1 . 5 L / m i n e并且流量稳定可调,恒流误差 小于2 % 。 汞蒸气尾气吸收净化器:含 碘活性炭 ( 制备见附录A )管。 汞 富集一 解 吸器: 富集 时控范围为0 . 5 m i n 士2 s ; 1 m i n 士2 s ; 2 m i n 士4 s ; 5 m i n 1 6 s ; 1 0 s ; 3 0 m i n 士 9 0 s ; 6 0 m i n 士3 m i n ;解吸时间为5 一 6 0 s 连续可调。 燥管:无水氯化钙管。 汞蒸气发生管:5 0 m l 容量。 测汞仪:冷原子 吸光永蒸气测量仪。 记录仪:自动平衡记录仪,1 M V 或5 MV
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