QB-T 1036-1991 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氯化物含量的测定 电位滴定法.pdf
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1、 工业用三聚磷酸钠工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用包括食品工业用) 氯化物含量的测定氯化物含量的测定 电位滴定法电位滴定法 QB 1036-91 本标准等效采用国际标准本标准等效采用国际标准 ISO 5374-1978 工业用缩合磷酸盐工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用包括食品工业用) 氯化氯化 物含量的测定物含量的测定 电位滴定法。电位滴定法。 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了测定工业三聚磷酸钠本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用包括食品工业用)中氯化物含量的电位滴定法。中氯化物含量的电位滴定法。 本方法适用于氯化物本方法适用于氯化物(以氯计以氯计)含量不低于含
2、量不低于 30mg/kg 的产品。的产品。 2 原理原理 在温度低于在温度低于 20时时,应用银测量电极和甘汞参比电极或银硫酸亚汞电极应用银测量电极和甘汞参比电极或银硫酸亚汞电极,在硝酸在硝酸/丙丙 酮酮/水介质中水介质中,用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子(Cl-)。 3 试剂试剂 分析过程中分析过程中,只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度相当的水。或纯度相当的水。 3.1 丙酮丙酮(GB 686)。 3.2 硝酸硝酸(GB 626)。 3.3 硝酸银硝酸银(GB 670),c(AgNO3)0.1mol/L 标准溶液。标准溶液。 将将
3、 8.5g 硝酸银溶解于水硝酸银溶解于水,转移至转移至 500ml 容量瓶中容量瓶中,稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于 棕色瓶中。棕色瓶中。 3.4 硝酸银硝酸银,c(AgNO3)0.01mol/L 标准溶液标准溶液 取取 50.0ml 硝酸银溶液硝酸银溶液(3.3)置于置于 500ml 容量瓶中容量瓶中,稀释至刻度并混匀。稀释至刻度并混匀。 此溶液临用时配制。此溶液临用时配制。 3.5 氯化钾氯化钾(GB 646),c(KCl)=0.1mol/L 标准参比溶液标准参比溶液 称取称取 3.7276g 在约在约 130干燥干燥 1h 并在干燥器中冷却的氯化钾并在干
4、燥器中冷却的氯化钾,用少量水溶解用少量水溶解,定量转移至定量转移至 500ml 容量瓶中容量瓶中,稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。 3.6 氯化钾氯化钾,c(KCl)=0.01mol/L 标准参比溶液标准参比溶液 移取移取 50.0ml 氯化钾标准参比溶液氯化钾标准参比溶液(3.5)于于 500ml 容量瓶中容量瓶中,稀释至刻度并混匀。稀释至刻度并混匀。 该溶液临用时配制。该溶液临用时配制。 3.7 硝酸钾硝酸钾(GB 647),在室温下的饱和溶液。在室温下的饱和溶液。 4 仪器仪器 常用实验室仪器和常用实验室仪器和 4.1 电位滴定装置
5、电位滴定装置,包括包括: 4.1.1 电位计电位计,灵敏度灵敏度 2mV,范围范围-500mV500mV。 4.1.2 带外盐桥的饱和甘汞电极带外盐桥的饱和甘汞电极,甘汞电极内装饱和氯化钾溶液甘汞电极内装饱和氯化钾溶液,盐桥内装硝酸钾溶液盐桥内装硝酸钾溶液 (3.7)或硫酸亚汞电极。或硫酸亚汞电极。 4.1.3 银电极银电极 4.2 磁力搅拌器磁力搅拌器,带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。 4.3 微量滴定管微量滴定管,细尖嘴细尖嘴,分度分度 0.05ml*1 。 。 5 试验程序试验程序 5.1 硝酸银溶液硝酸银溶液(3.4)的标定的标定 5.1.1 滴定滴定 取取 5
6、.00ml 和和 10.00ml 氯化钾标准参比溶液氯化钾标准参比溶液(3.6)分别置于两个容积合适的低型烧杯分别置于两个容积合适的低型烧杯(例例 如如 250ml)中中,向每个烧杯中加入向每个烧杯中加入 50ml 水水,100ml 丙酮丙酮(3.1)和约和约 1ml 硝酸溶液硝酸溶液(3.2)*2 。对 。对 每一个烧杯的内容物进行如下滴定。每一个烧杯的内容物进行如下滴定。 将磁力搅拌棒将磁力搅拌棒(4.2)放入烧杯中放入烧杯中,置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容 标准下载网() 器和烧杯放在磁力搅拌器器和烧杯放在磁力搅拌器(4.2)
7、上开始搅拌。上开始搅拌。 烧杯中放入一支温度计烧杯中放入一支温度计,在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于 20。 将银电极将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸入溶液中的末端浸入溶液中,把电极导线接到电位把电极导线接到电位 计计(4.1.1)上上,校对仪器的零点后校对仪器的零点后,记下起始电位值。记下起始电位值。 由滴定管由滴定管(4.3)加入加入 4ml 硝酸银溶液硝酸银溶液(3.4)至盛有至盛有 5.00ml 氯化钾标准参比溶液的烧杯中氯化钾标准参比溶液的烧杯中; 加入加入 9ml 硝酸银溶液至盛
8、有硝酸银溶液至盛有 10.00ml 氯化钾标准参比溶液的烧杯中。然后氯化钾标准参比溶液的烧杯中。然后,以每次以每次 0.10ml 向向 每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液,每次加入应待电位稳定。每次加入应待电位稳定。 在表格的前两栏里在表格的前两栏里,记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。 在表的第三栏里在表的第三栏里,纪录电位纪录电位 E 逐次的增量逐次的增量(E1),第四栏记录两电位增量第四栏记录两电位增量(E1)间的差间的差 值值(E2)(正或负正或负)。 当加入某一份当加入某一份 0.10ml(V1)硝酸银溶液硝酸银溶液(
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