QB-2106-1995.pdf
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1、中华人民共和国行业标准 QB 2 1 0 6 9 5 电池用电解二氧化锰 主题内容与适用范 围 本标准规定 了电池用电解二氧化锰的产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输 贮了 了 本标准适用 r 以电解方法制得的丁 _ 业二氧化锰. 主要用于干电池 1 业 2 引用标准 G B s 0 1 化学试j4 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 4 4 7 0 火焰发射、 原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 3 产品分类 电池用电解二氧化锰分为普通型和碱锰型( 无按) 二大 类, 其中普通型分 A, B , C 一 个等级 沪伶叮担 适用于锌 氯化铁、 氯化锌
2、二氧化锰电池; 碱锰型( 无钱) 适用于锌一 碱性金属、 氢氧化物一 二 氧化锰电池 4 技术要求 技术要求应符合表 飞 规定。 表 1 通 , 1 j 项 j名称 一 9 1 . 0 一一 丁 -M. ( ) ( 以干基计、 I I( ) 碱 、 、。 : . : a . n 0 .0 3 0 0 , t ) 0 10 飞0 c ; 3 . 0 0 . 日 5 0 ( 川20 0 _ 0 1 0 以丫 们厂日 价以N ), % 钱 , % 拭 , % 拭 , % 镇% 城 。 % 石. 灯 锐. % 江 , % 人 9I 0 3 O 0 . 0 2 0 0 0 0 0 5 0 . 0 0I
3、o 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0I 0 一 5 7几 一 7 0 . 50Do 0: )_一9 0 0 1, 1 1 颗粒度 乍1 0 0日泛 2 0 0目于 试样电池电性能参考值才 见附录 1 1. : 目颗粒度的质量要求也可由供需双方商定 2 ) 用试样电池检测电性能的方法, 受其它原材料及制作丁艺等各种因幸的影响. 重现性3 = . 故试样电j c LI t . iii 检测结果不作为判断产品质量合格与否的依据 中国轻工总会 1 9 9 5 - 0 6 - 0 7 批准 1 9 9 6 0 3 0 1 实施 QB 2 1 0 6 -9 5 5 试验方法 5 . 1 水分的测定
4、5 . 1 . 1 方法提要 试料在 1 0 5 1 1 0 的干燥箱中干燥失去吸附水, 根据试料失去的质量计算出水分的Il 分锹 5 . 1 . 2 分析步骤 5 . 1 . 2 . 1 试料 称取试料5 g . 精确至0 . 0 0 1 g 5 . 1 . 2 . 2 测定 将试料( 5 . 1 . 2 . 1 ) 置于已恒重的扁形称量瓶中, 放人1 0 ) 1 飞 。 的电热干燥箱中干 燥。 卜以 卜 取 出祝于十燥器中, 冷至室温, 称量。重复_ I_ . 燥、 冷却、 称量, 直至恒重为止 5 . 1 . 3 分析结果的计算 按 下式计算水分的百分含量 H( ) ( 蚝 ) =竺 止
5、二 里 竺 X 1 0 0 式 : r n- 一 称量瓶和试料的质量, 9 ; 胡- 一 称量瓶和试料卜 燥后的质量, 9 ; ” 一 试料的 质量, 9 。 5 . 1 . 4 允许差 分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 水分 , %允Y t 差. 儿 1 . o一 4 . 0 0 . 2 0 _匕一 一_ _ _ 5 . 2 二氧化锰的测定 5 . 2 . 1 方法提要 试料溶解于盐酸, 产生的氯气与碘化钾反应生成碘, 用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘, 淀粉为指 j : I) 根据硫代硫酸钠标准溶液的用q -计算出二氧化锰含量 5 . 2 . 2 试剂配制 5 . 2 . 2
6、. 1 碘化钾 5 . 2 . 2 . 2 重铬酸钾基准试剂。 5 . 2 . 2 . 3 豁酸1 + l 。 5 . 2 - 2 . 4 硫代硫酸钠标准溶液c ( N a 2 S ; 0) 一0 . m o t / L ( G B 6 0 1 ) o 5 . 2 . 2 . 5 淀粉指示液( 5 g / 1 ) 称取可溶性淀粉。D g , 加水5 m l使成糊状 在搅拌 卜 将糊状物加到 9 0 m I 沸水中. 煮沸 1 m i n , 冷却, 稀释至 1 0 0 mL - 5 . 2 . 3 分析步骤 5 2 . 3 . 1 试料 称取试料。 . 2 g . 精确到。0 0 0 1 g
7、5 . 2 . 3 . 2 空自试验 随同试料做空自试验。 5 . 2 . 3 . 3 测定 将试料( 5 . 2 . 3 . 1 ) 置于2 5 0 ml碘量瓶中, 加水 5 0 ml , . 碘化钾( 5 . 2 . 2 . i ) 1 g用水洗涤朴 ! , 摇动们 碘化钾洛解。加盐酸( 5 . 2 . 2 . 3 ) 1 0二 工 , 盖瓶塞. 摇动. 放置暗处。不时摇动, 至试样完个 R 解 Q B 2 1 0 6 -9 5 用硫代硫酸钠的标准溶液( 5 . 2 _ 2 . 4 ) 滴定至浅黄色, 加人淀粉指示液( 5 . 2 . 2 . 5 ) 3 r r + f . 继续滴定主 紫
8、色转变为无色。 5 . 2 . 4 分析结果的计算 按下式计算 二 氧化锰的百分含l( 以 干 基计) 。 一 Mn ( ) ( %)二 ( V一V ) x厂X 0 . 0 ,1 3 m( 1月) 竺 X 1 0 0 式中: V试料消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, m l ; V- - 一空自试验消耗硫代硫酸钠的体积, m 工 ; 。 一硫代硫酸钠标准溶液的浓度, co o l / 1 ; n ,一 试料的质量, 9 ; H试料中水分的百分含量( 5 . 1 ) ; 0 . 0 4 3 4 7一 与1 . 0 0 0 m l硫代硫酸钠标准溶液仁 ( ( N a z S _, ( ) , ) =1
9、。 。 。m u l l/ L 相当的以克表示的氧 化锰的质量 52 . 5 允许差 分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3 二氧化锰 含量 , %允许差 % 吕9-930 . 4 n 5 . 3 铁、 铜、 铅、 镍、 钻的测定【 第一方法I 原子吸收分光光度法 5 . 3! 力 法提要 试料以盐酸和过氧化氢分解, 在稀盐酸介质中, 分别于原子吸收分光光度计波长 2 :1 83 , 3 2 1 . 8 、 2 1 7 . 0 , 2 3 2。 和2 4 0 . 7 n m处, 用空气一 乙炔火焰测量铁、 铜、 铅、 镍和钻的吸光度, 换算成含量 测定范围; F c。 一 0 1
10、一。 . 1 0/ a ; N i 0 . 0 0 0 -) -0 . 0 2 0 %; C u 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 1 O 0 o;C o 0 . 0 0 0 5 一。 . 0 2 0 P b 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 2 0 %; 5 . 3 . 2 试a il 配制 5 . 3 . 2 . 1 盐酸优级纯 1 二t o 5 . 3 . 2 . 2 过氧化氢3 0 %0 5 . 3 . 2 . 3 氧化锰溶液( 2 0 0 g / I ) 称取 Mn C l 0 4 H . 0 ( 优级纯) 1 0 0 g 溶于水稀释至 5 0 0 n i l , 混匀
11、5 _ 3 . 2 . 4 铁标准溶液称取9 9 . 5 %的金属铁 。 . 5 0 0 0 g , 加人欲酸( 5 . 3 . 2 . 1 ) 2 0 n i l , 加热济解, 冷却 后移人1 0 0 0 n i t , 容量瓶中, 加人1 十1 硝酸5 r n I . , 以水稀释至刻度. 棍匀此溶液1 ril l含铁5 0 0 l a g 5 . 3 . 2 . 5 铜、 铅标准溶液称取9 9 . 9 %的金属铜0 . 1 0 0 0 g , 和9 9 . 9 1/ 3 的金属铅0 . 2 0 0 。9 , 加人 ! 注 1 硝酸 2 0 m l . 加热溶解, 加水约 2 0 m I
12、 加热煮沸除去氮氧化合物, 冷却后移人 M Y ) 川 1容量瓶中. 以 水 稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 n i l 含 铜1 0 0 la g 、 含铅2 0 0 ti g 5 . 3 . 2 . 6 镍、 钻标准溶液称取9 9 . 9 %的金属镍和金属钻各。 . 1 0 0 0 g . 加入1 +1 硝酸2 0 ril l . 加热 溶解, 加水约2 0 r i l l , 加热煮沸除去氮氧化合物, 冷却后移人1 0 0 0 m l容量瓶中 以水稀释至划度, 混 匀, 此溶液I n i l含 镍和钻各1 0 0 la g 5 . 33 仪器 原 于 吸收分光光度计, 附铁、 铜、 铅、
13、 镍和钻空心阴极灯。 仪器灵敏度要求如下: QB 2 1 0 6 -9 5 元素灵敏度( F g i eu L ) 铁0 . 1 0 铜0 . 0 8 铅0 . 2 镍。 . 1 0 钻0 . I 1 5 . 3 . 4 分析步骤 5 . 3 . 4 . 、 试料 称取试料2 . 0 0 0 g 5 . 3 . 4 . 2 空I一 1 试验 加盆酸( 5 . 3 . 2 . 1 ) Z 0 m 工和过氧化氢( 5 . 3 . 2 . 2 ) 1 0 滴十 l 2 5 m 工几 二 角烧杯中 加热蒸发至迈 仁 取 下冷却, 加盐胶( 5 . 3 . 2 . 1 ) 4 ml 一 、 氯化锰济液(
14、 5 . 3 . 2 . 3 ) 2 1 ml , 移人 5 0 ml容4 : 瓶中. G + 1 水稀1r : io l 度. 混匀 5 . 3 . 4 . 3 测定 5 . 3 . 4 . 3 . 1 将试料( x . 3 . 4 . 1 ) 置于 1 2 5 丁 n L下角烧杯中 加人盐酸( 5 . 3 . 2 . 1 ) 2 0 ml . , 加热治解, 分次滴 加过氧化氢( 5 . 3 . 2 . 2 ) 1 0 滴. 加热蒸发至干, 取下。加盐酸( 5 . 3 . 2 . I ) 4 m1 , 水2 0 r il l加热溶解盐类, 冷 却后移人5 。ml . 容量瓶件 , , 用水
15、稀释至刻度, 摇匀 5 . 3 . 4 . 3 . 2 使用空气一 乙炔火焰于 原子吸收分光光度计, 波长2 4 8 . .3 ( 铁) . 3 2 4 . 8 ( 铜) . 2 1 7 . 或 州称 . 考 ( 铅) , 2 3 2 . 0 ( 镍) 和 2 4 0 . 7 ( 钻) n r n , 以空白试液( 5 . 3 . 沈2 ) 调零 分别测量溶液( 5 . 3 . 4 . : , . 们铁、 铜, 铅, 镍、 钻的吸光度。从工作曲线上查出相应的铁、 铜、 铅、 镍、 钻的浓度。铁含量高时应采用次灵敏线 理 , 或 2 1 8 . 8 n m测量吸光度。 5 . 3 . 4 . 4
16、 工作曲线绘制 5 . 3 . 4 . ( 岛 . 3 . 2 4 . 1 按表 4分取铁、 铜、 铅、 镍、 钻标准溶液. 依次置于 几个 加 丁 司 容量瓶中, 加入盐酸 1 ) 4 m l 、 氯化锰溶液( 5 . 3 . 2 . 3 ) 2 1 m 1 _ . 用水稀释生刻度, 混匀。 表 4 伪 、 准溶液名称分取溶液体积 I 铁 日 0 u o, 川、凡 阳.I 叫 一 铜 、 铅 u 自 0 . 几 日1 。 门 镍 、 钻 0 口 0、 02 0 i ) .4 5 . 3 . 4 . 4 . 2 以。 1 c g 溶液调零, 按试料相同条件测量溶液( 5 . 3 . 4 . 4
17、 . 1 、 的吸光度以浓度为棋坐标 吸 光度为纵坐标, 分别绘制铁、 铜、 铅、 镍、 钻的 1 作曲线 5 . 3 . 5 分析结果的计算 按下式计算铁、 铜、 铅、 镍、 钻的百分含量 F c ( C u , P I) , N 、 或 ( ( ) ) % rn ,X 1 0 X 1 0 0 。 . 。 。 . 。. . 。 . 。 二 s 式中: 。 ,自 工作曲 线查得试料的铁( 铜、 铅、 镍或钻) 橄, u l; 试料的质量, 9 5 . 3 . 6 允t 午 差 分析结果的差值应不大于表 5 所列允许差。 Q B 2 1 0 6 -9 5 表 5 元素五 a含 a, 万介 许 f
18、l , 写 o. C1 0一们 ) 0 . 0 30 一: 几 -0 . 0 6 0- -0 一 卜一 一 一一 一下 瓜 万 自 0 0 6 叨鱿 乃0 1口1 0 门 0 岛 一 0 0 0 1 0 一 0 0 a2 0 一0 力 门I0 . 0 0 02 :一: : 0 . 0 0 0 3 ) 000 5 卿姗姗佣 , 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 t o 0 0 自 0几一 0 0 0 20 ) 0 . n 0 20一0 ): ) Jwe 0 , 0 0 50一 0 537 仪器 1作条件( 供参考) 使用岛津 八 八 - 6 7 0 3 !; 1. 原 f 吸收分光光度计的
19、. L 作条件。 见表 6 表 6 7 素 波长。 n m灯电流. In 八 自n 一 一 光Lu 通带 O 2 里 竺卫 燃烧器高度. i n n 一 空气流量, I . i m in C炔流量. !m i 一 一、 一别 3 公 介 . 8 2 1 7 O ( 2 8 3 2 3 2 . 0 2;1 0 7 了 ( 5) ( )6 3 ( I . 0 ) : ) .1 J 0 。 6( 6)5 ( 8) ) . B 吕 2 . 幼) 尸 州. 以川为 5. 4 5 4 . 铁的测定【 第二方法7 磺基水杨酸光度法 方法提 要 试料用盆酸 过氧化氢溶解 铁( 山 ) 与磺基水杨酸在氨性介质中
20、生成黄色络合物. 此络合物 分稳 定, 于分光光度计波长4 2 0 i n n 处测量其吸光度锰c u ) 在氨性溶液中易被氧化成二氧化锰棕色沉淀影 响测定, 加人盐酸赶胺防止锰( 甲氧化, 消除锰的干扰。 测定范围o . 0 0 5 -0 . 1 0 o 5 . 4 . 2试剂配制 5 . 4 . 2 . 1盐酸1 一1 。 5 . 4 . 2 . 2过氧化氢3 0 % 5 . 4 . 2 . 3 氨水 1 十1 。 5 . 4 . 2 . 4 磺基水杨酸溶液 2 0 0 g / 1 5 . 4 . 2 . 5 试液总体积, i n l _ : 分取试液休积. m l 5 . 4 .5允许
21、差 分析结果的差值应不大于 表 7 所列允许差 表 7 铁含情 . 男允许斧. 从 0六厂 八n林n八日 门0抽胜 0 . 0 1 0 , 一。 几 ) O t O 3 0 - 0 0 0 6 ( ) 一 0 . 自 门 03 : 一): 5 . 5 5 . 5 . 1 铜的测定 第二方法 硫氰酸钾极IQ 法 方法提要 铜( u ) 在0 . 2 co o l ; I 、 硫酸 0 . 1 g / I 、 硫氰酸钾介质中. i l 波极诸仪 上 产,一吸附波, 峰Q : 位在 三 伏处, 峰高稳定 铜的浓度在。 - 1 0 0 fig/25 n i l 范围内, 电流与 浓度之间有良好的线性关
22、系 门盐酸拜 胺还原铁( m ) 、 铡( IV ) 和氧铅含量大于(0 . 0 5 %的试料, 加人氯化银共沉淀铅, 消除于 扰大I - ) . ; g 的 二x化锰将使结果偏低, 因此必须控制试料玉量 测定范围。 . 0 0 0 5 0 . 0 1 % 5 . 5 . 2 试刘配制 5 . 5 . 2 . 1 盐酸 1 一1 。 5 . 5 . 2 . 2 过氧化氢 3 0 5 . 5 . 2 . 3 硫酸 2 . 5 mo l / 1 _ 5 . 5 . 2 . 4盐酸径胺溶液 0 0 g / L 5 . 5 . 2 - 5 硫M酸钾溶液 1 0 g / L 5 . 5 . 2 . 6
23、氯化钮溶液 不 T T i g S r / n i l 、 称取氯化钮 丫 . 了 9 加水溶解 稀祥土 5 ! , o, 5 . 52 . 7铜标准贮存济液 称取介”. 9 片的金属铜 1 . 。 。 。9lYl扮,.r n 工烧杯 ! 加人1 一 健 俏,C 2 0。 、 ! , 加热洛解. 加 1 十T 硫酸 5 m T 、 加热蒸发至胃二饭化硫自烟冷却、 加水 洲 n I洛解软类. 移人 QB 2 1 0 6 - 9 5 l 0 0 0 mL 吝鼠瓶中, 用水稀释至刻度, 棍匀。此溶液 1 月 1 只 5 . 5 . 2 . 8 酸艺 f i l l . 5 . 5 . 3 铜标准溶液
24、移取铜标准贮存洛液拓 岛2 ml含铜 1 7 ) 飞 0 _ 0 0 f J, 粉 于 洲。f i l l . 容I ; _ 瓶中 加1 1 硫 川水稀释至刻度, 混匀, 此溶液! n i l - 含 铜 1 0 1 g 仪器 . r 波极潜仪 滴汞1 川a 为阴极. 饱和甘求电极为参比电极 铂电极为 I一 作电极 5 . 5 . 4 分析步骤 5 . 5 . 4 . 1 试半 :斗 称取试料。 . 5 0 0 9 . 55 . 4 . 2空自试验 随同试料做空自试验。 5 . 5 . 4 . 3 j) Q 定 5 . 5 . 4 . 3 . 1 将试料抓. ; ) . 4 . 1 ) 置十5
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