毕业设计(论文)-纺织品中有机磷农残分析方法的研究.doc
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1、 纺织品中有机磷农残分析方法的研究 材料科学与工程 学院(系) 应用化学 专业 2011 届本科毕业设计(论文)题 目 纺织品中有机磷农残分析方法的研究 英文题目 Extraction Method Optimization of Organophosphorus Residues in Textiles 说明书 页图 纸 张学生姓名 班级学号 指导教师 2011 年 06 月 05 日北 京 服 装 学 院毕 业 设 计、论 文 任 务 书(理工经管科专业、英语专业)装 订线 应用化学 专业教研室主任 签发1.设计(论文)题目:纺织品中有机磷农残提取方法的研究2.设计(论文)要求:通过使用F
2、ID、NPD、ECD三种不同检测器的气相色谱法,检测纺织品中有机磷农残,确定ECD检测器对含氯元素的有机磷的检测,灵敏度较高,确定检测条件;对前处理方法条件进行优化,结合固相萃取法,建立棉纺织品中2种有机磷农残简单、快速灵敏的检测方法。3.实践考察要求:(方式及方法)1 GCECD法检测这两种有机磷农残;2 优化前处理方法条件;3 测定方法的回收率和精密度;4 实际样品的测定。4.参阅文献资料:1 汤富彬,陈宗懋,罗逢健,刘光明.固相萃取、气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留J. 分析试验室,2007,26(2):43-47.2 C.delaeonlina,F.Sanehez-Rasero,e
3、t. Effect of storage on the recovery Of different types of Pesticides using a solid-Phase extraction methodJ. The Analyst, 1997(122): 7-11.5.完成时间要求:自 2011 年 03 月 01 日至 2011 年 06月 05 日学 生 指导教师 纺织品中有机磷农残分析方法的研究摘 要 纺织品一直是我国重要的出口创汇产品。近年来,欧盟等国家对纺织品中有害物质的检测更加的严格。其中,农药残留的检测项目逐年增加,并且检出限量要求也更加严格。因此,建立简便、快速的农
4、药残留分析方法是非常必要的。本文采用超声波提取法对纺织品中常见的2种有机磷农药进行提取,采用气相色谱法对其进行定量分析。实验中分别考察了超声波提取温度、提取次数、提取时间、提取溶剂对提取效率的影响。实验结果表明:样品用乙酸乙酯溶剂在20下进行超声波提取两次,后经无水Na2SO4柱干燥,农药回收率最高。在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性关系,农药的平均回收率在86.0%与96.4%之间,变异系数小于3.4%,检测限范围为0.0005-0.1mg/ml。关键词:纺织品;有机磷农残;超声波提取;气相色谱 EXTRACTION METHOD OPTIMIZATION OF ORGANOPHO
5、SPHORUS RESIDUES IN TEXTILESABSTRACTAs the largest textile exporter in the world, textile export plays an important role in assurance of Chinas foreign exchange reserves. However, in recent years the levels of pesticide residues in textiles may pose significant problems for international sales, espe
6、cially in Europe, where textile safety standards are more stringent and more strictly enforced. Now, the kinds and amounts of pesticides increased year by year, and the limits of detection are increasingly restrictive. So, to institute a rapid and simple analytical method is necessary.In this paper,
7、 ultrasonic extraction was used to the extraction of two common organic phosphorus in textile. And gas chromatography method was used to detection. The influence of the ultrasonic extraction temperature, extraction time and extraction solvent on extraction efficiency were inspected. The experimental
8、 results showed that the optimized method was as follows: the sample was extracted with ethyl acetate solvent at 20 for two times, then dryed extract solution dryed with anhydrous Na2SO4 column. The average recovery rations were 86-94.6%. Good repeatability was obtained in all the cases with coeffic
9、ients of variation lower 3.4%, and the limit of detection was 0.0005-0.1mg/ml .Compared to the GB method, the developed method is sensitivity. Key words: textile, organphosphorus pesticides, ultrasonic extraction, gas chromatography目 录1 前 言22 文献综述22.2 国内外生态纺织品检测标准研究进展22.2.1 国际生态纺织品标准研究进展22.2.2 我国生态纺
10、织品检测标准的研究进展22.3 有机磷农药的概述22.3.1 有机磷农药的发展22.3.2 有机磷农药的发展趋势22.4 农残检测的前处理方法概述22.4.1 超声波技术(Ultrasound Extraction,UE)22.4.2 固相萃取技术(SPE)22.4.3 超临界流体萃取技术(SFE)22.4.4 基质固相分散萃取技术(MSP-DE)22.4.5 微波辅助萃取(MAE)22.4.6 固相微萃取技术(SPME)22.5 有机磷农残检测方法概述22.5.1 气相色谱法22.5.2 高效液相色谱法22.5.3 薄层液相色谱法(TLC)22.5.4 气质联用法 GC/MS 和液质联用法
11、HPLC/MS22.5.5 酶抑制法(EIM)22.5.6 其他检测方法22.6 本文立题23 实验部分23.1 实验药品和仪器23.1.1 实验药品23.1.2 实验仪器23.1.3 试剂的精制23.2 色谱条件的建立23.2.1 标准溶液的配制23.2.2 色谱条件的确定23.2.3 标准曲线的绘制23.2.4 加标回收率的测定23.2.5 方法精密度的测定23.2.6 纯棉黄色布样的测定23.2.7 纯棉蓝色布样的测定24 结果与讨论24.1 色谱条件的建立24.2 回归方程和线性范围24.3 方法的有效性测定结果24.3.1 方法的回收率24.3.2 方法的精密度24.4 前处理方法的
12、优化结果24.4.1 超声波萃取溶剂的优化结果24.4.2 超声波提取温度24.4.3 超声波提取次数24.5 实际样品的测定24.5.1 黄色布样结果24.5.2 蓝色布样结果24.5.3 测定结果分析25 结 论2参考文献2致 谢2 北京服装学院 纺织品中有机磷农残分析方法的研究1 前 言随着人们对环境保护和安全卫生意识的提高,纺织品中是否存在可能损害消费者健康的毒性物质,已越来越引起人们的重视。对于这个问题,许多发达国家政府和世界权威组织已相继颁发法律和技术标准来加以控制。农药作为农业生产的重要投入物质,对农业发展和人类粮食供给做出了巨大的贡献。有资料表明,世界范围内农药所避免和挽回的农
13、业病、虫、草害损失占粮食产量的1/3,在我国,以占世界7%的耕地面积养活着占世界22%的人口,其中农药的作用功不可没。长期大量使用农药其污染及危害极为严重,造成的经济损失也在逐年增加。我国农药年用量为80100万吨,销售额占世界农药市场总销售额的8% 9%。农药的使用给农业生产带来了高效,但同时这些农药也通过大气、海洋、土壤、生物体等介质在全球传播,给人类生存造成了潜在的威胁。目前,在使用的农药中,有机磷类农药的应用最广(已超过100种)。如何切实有效地控制、监测农药污染,成为人们非常关心的问题,也引起了政府的高度重视,所以建立一套准确完善的检测方法对指导和控制农药的使用有很大的帮助。而且在环
14、境保护和安全健康意识不断提高的今天,不但出现了“绿色食品”还出现了“生态纺织品”等概念,可见人们关注健康的方面已经不只局限于食品,它几经延伸到人类生活的方方面面,所以对于农残的控制范围及其标准将会更加的严格。在纺织品安全性能越来越受到人们关注,各种生态纺织品指标愈加严格的今天,建立纺织品中农药残留的检测方法对我国的纺织服装企业具有重要的意义。本文就是运用气相色谱法对生态纺织品中禁止使用的两种常用的有机磷进行检测,以选择一种优化的前处理方法,应用到生态纺织品检测中。2 文献综述有机磷农药是国内生产和使用最多的一类农药,是当今农药中主要类别之一,其几乎遍及了农药所有的应用领域。目前,世界上有机磷农
15、药商品已经达到上百种,特别是在杀虫剂方面,有机磷类为三大农药支柱之一,并常年鳌居首位。近年来有机磷农药的销售额一直维持在30亿元以上,居各类农药之首。其占杀虫剂的比例也一直保持在35%以上,也就是说有机磷杀虫剂占整个杀虫剂市场的三分之一。由于其杀虫范围广、毒性较小等特点,在农业病虫害防治上被广泛使用,但也对环境造成了严重的污染1。一般在喷施液体农药时,仅有20%左右附着在植物上,1%4%接触到害虫,其余40%60%落到土壤,5%30%的药剂漂浮于空气中,产生大气污染,大气中的农药又可通过降水返回陆地。这些残留的农药通过食物链进入生物体,当达到一定剂量时,就可能造成生物体染色体畸变或DNA损伤,
16、而遗传物质的改变是致癌、致畸的主要原因。国际癌症研究中心(IARC)已将几种有机磷农药,如敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫归类为可能或可疑的对人致癌物2。有机磷农药是一种神经毒物,经消化道、呼吸道及皮肤进入人体后,其硫酸根与体内胆碱酯酶活性部分紧密结合,形成磷酰化胆碱酯酶,使其丧失水解乙酰胆碱的能力,导致乙酰胆碱积聚,引起胆碱能神经和部分中枢神经功能的过度兴奋,继而转入抑制和衰竭,产生中毒症状。因中毒程度不同可有头昏、眩晕、无力、站立不稳、躁动不安、口水增多、恶心呕吐、腹泻、大汗乃至瞳孔缩小、视物不清、昏迷、大小便失禁等症。中毒者的死因主要有呼吸中枢抑制、呼吸肌瘫痪、肺水肿和周围循环衰竭。
17、由于有机磷农药的广泛使用及其对人体的严重危害,已经有多种有机磷被列入了禁用和限用范围,一些检测标准的出现将会促进农药的安全使用和低毒农药的开发,对环境和人类的健康会有很大的帮助。2.1生态纺织品检测的重要意义近年来,发达国家以保护环境为由,凭借其科技优势,采取制定环境法律和法规等措施,限制和阻止外国商品进入本国市场,筑起了一道非关税壁垒的环境壁垒,亦称“绿色壁垒”。 我国的纺织业在中国的经济发展中占有相当重要的地位,每年的纺织品服装出口创汇就达到成百上千亿美元,其中2005年纺织行业企业完成工业总产值20471亿元,纺织品服装出口1175亿美元。中国加入WTO以后,服装出口呈现上升趋势,但是同
18、时,由于一些安全因素,也遭到国际上一些国家的抵制。随着全球环保意识的增强,对产品安全的关注不断提高,欧盟和美国近年来分别启动了“非食品类产品快速预警系统”和“扣动扳机机制”,而且这些快速预警机制的使用频率在逐年增加。大量的警告和召回使生产企业遭受了巨大的经济损失,同时也引发了对“中国制造的质疑”,其原因主要是我国服装生产企业对出口国相关标准缺乏了解和我国相关标准的缺失。美国对我国纺织品实施召回有以下几个特点:1、儿童/婴儿/少年服装召回的主要对象(约占71%);2、含铅量超标和因产品质量问题给消费者造成烧伤、划伤、窒息等为主要召回原因;3、家用纺织品(睡衣、浴袍、枕套)、帐篷、斗篷等的防火阻燃
19、性达不到标准也是召回的原因之一。美国CPSC针对被召回产品主要采取的措施有:消费者停止使用被召回产品、退款或退货;免费更换其它产品;建议免费消除危险等。欧盟的“非食品类产品快速预警系统(RAPEX)”,是欧盟于2001年依据欧盟通用产品安全指令修正案而设立的。2007年,欧盟非食品快速预警系统(RAPEX)对中国13项纺织服装产品发出产品安全预警,实行产品召回。欧盟在召回原因上一部分与美国相同,即物理因素,主要涉及儿童类服装,主要由纽扣、绳索等物理因素引起的安全问题;另外一部分原因则与美国不同,由于偶氮、镉等化学物质引起安全问题,主要产品涉及童装、工装等。欧盟对召回产品采取的惩罚性手段根据对消
20、费者危害程度的轻重有所不同,危害较轻的由进口商自愿撤出市场并召回,严重一点则由主管部门禁止销售,撤出市场并召回,更严重的是主管部门命令从市场撤销产品并从消费者处召回产品。2007年欧盟利用“进口检测快速反应机制”共对我国实行13启召回案件。2004年至2007年欧美对我国纺织品服装进行召回的案件总数差不多,并且都呈现逐年增多的趋势。欧美的快速预警机制实施非常方便,不仅使“某种产品”的生产企业遭受巨大的经济损失,而且引起了世界范围内对中国纺织品质量的质疑,对中外纺织品贸易的发展也产生了不良影响。为了使中国的纺织业持续健康的发展,我们只能提高自己产品的安全性,建立完善的安全检测体系,与世界接轨。2
21、.2 国内外生态纺织品检测标准研究进展 2.2.1 国际生态纺织品标准研究进展1994年 7月 14日 ,德国政府颁布食品和日用消费品法 (第二修正案 )规定 ,在纺织品和日用消费品中不得使用某些可能还原出致癌芳香胺的偶氮染料。自此以后 ,世界各国在有关纺织品服装生态安全性能要求的立法和标准化方面,倾注了很大的热情并取得了长足的进展。1994年1997年,德国政府对已颁布的食品和日用消费品法 第二修正案三易其稿,不断完善,并最终发布食品和日用消费品法 第五修正案 。在此期间,除德国之外的其它欧盟成员国 ,以及日本等纺织服装产品主要输入国,也纷纷进行了相关研究,荷兰和奥地利也先后颁布了类似的法规
22、。1998年,欧盟在德国法规的基础上,发布了一个关于在纺织品上禁止使用某些可能还原出致癌芳香胺的偶氮染料的法律草案,并于 2002年 9月 11日以欧盟官方公报的方式,发布了欧洲议会和欧盟委员会 2002年 7月 19日共同颁布的指令 2002/61/EC对欧盟委员会关于限制某些危险物质和制剂( 偶氮染料)的销售和使用的指令 76/769/EEC的第 19次修改令 。与此同时,有关生态纺织品的概念,也伴随某些生态纺织品标签标准及其认证的出现和推广,而迅速进入国际纺织品服装贸易领域,与更关注生态安全、环保和可持续发展的国际消费潮流形成了积极的互动。1997年,由德国和奥地利两家科研机构发起的国际
23、民间团体国际生态纺织品研究和检验协会(Oeko-Tex),开始正式向全球推广由其制订的生态纺织品标签认证标准Oeko-Tex Standard 100。2002年 5月 15日,欧盟委员会正式颁布关于修改并发布授权纺织品使用欧盟生态标签(Eco-label)决定(2002/371/EC),并公布相应的生态纺织品Eco-label标准。至此,欧盟在为纺织品和日用消费品的市场准入构筑完整的“绿色壁垒”方面,迈出了具有里程碑意义的一步,这对欧盟乃至全球的纺织品和日用消费品市场产生了重大的影响。2.2.2 我国生态纺织品检测标准的研究进展中国作为全球最大的纺织品生产和出口国,近年来,其纺织品服装出口每
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