白色发光二极管用稀土钒、钼酸盐红色发光粉的固相_反应法制备研究毕业论文.doc
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1、 普普 通通 本本 科科 毕毕 业业 论论 文文 题目:白色发光二极管用稀土钒、钼酸盐红色发光粉的固相题目:白色发光二极管用稀土钒、钼酸盐红色发光粉的固相 反应法制备研究反应法制备研究 学学 院院 软软 件件 与与 通通 信信 工工 程程 学学 院院 学生姓名学生姓名 杨杨 林林 香香 学学 号号 0063736 专专 业业 电子科学与技术电子科学与技术 届届 别别 2010 届届 指导教师指导教师 余余 泉泉 茂茂 职职 称称 副教授副教授 二二 O 一一 O 年年 五五 月月 2 摘摘 要要 白色发光二极管(WLED,White Light Emission Diode)是新一代绿 色照明
2、光源。它具有节能、无污染、体积小、寿命长等优点,是最有希 望成为下一代照明用光源。发光粉是目前已市场化的 WLED 的重要 组成部分,WLED 用荧光粉越来越受到人们的重视,尤其是能被蓝光 和紫外光激发的红色荧光粉,其质量直接影响着 WLED 的发光性能。 本文利用固相反应法制备了 YVO4:Eu、SrMoO4: Eu,Na 红色荧光粉,并 通过电荷补偿、基质组成调正、引入敏化剂等方法对这两种荧光粉的发光性能进 行了研究,找出了这两种红色荧光粉发光最强的成分配比,同时研究了不同的激 活剂浓度对荧光粉发光性能的影响。 在固相反应法制备YVO4:Eu3+研究中发现:Eu3 +的最佳掺杂浓度为5%(
3、摩尔 分数),此时制备的荧光粉发光亮度最高;X射线衍射结果表明, 原料在950下焙 烧可得到纯相YVO4; 扫描电镜结果显示, 产物的形貌为类八面体等粒状,分散 性良好;光致发光测试结果表明,荧光粉在616nm监控下激发光谱为 200nm650nm范围,峰值在260nm,为V - O的电荷迁移带;荧光粉在468nm激发 下的发射光谱主要是由位于545nm、593 nm、619 nm、700 nm 四个谱峰组成,其 中619 nm处的发射峰发光最强。 在固相反应法制备SrMoO4: Eu,Na红色荧光粉研究中发现:Eu离子和助熔剂 的最佳掺杂浓度为22% (摩尔分数),此时制备的荧光粉发光亮度最
4、高;X射线衍 射结果表明, 原料在800样品已经成相,且只有单一相出现;扫描电镜结果显示, 产物的形貌为类八面体,微粒尺寸比较均匀,分散性好;光致发光测试结果表明, 荧光粉在621nm监控下激发光谱为200nm650nm范围,峰值在260nm,为 OMo电荷迁移带;荧光粉在395nm激发下的发射光谱主要是由位于 591nm、615nm两个谱峰组成,其中615nm处的发射峰发光最强。 本研究结果表明,固相反应法制备的YVO4:Eu3+、SrMoO4: Eu,Na红色荧光 粉激发波长在468nm、465 nm,和目前市场化WLED芯片发射的紫光/蓝光波长吻 合,且发出色纯度好的红光。这两种红色发光
5、粉满足市场化WLED对红粉激发波 长的要求,具有巨大的市场应用潜力。 【关键词关键词】白色发光二极管;荧光粉;钒酸盐;钼酸盐,固相反应法. 3 AbstractAbstract White Light Emission Diode is a new generation of the green light source. It has energy-saving and pollution-free, long life and other advantages. It is the most promising source for the next generation lighting
6、 uses. The light powder is now an important part of market-oriented WLED. More and more attention was paid to the properties of phosphor used for white LED. The red phosphor SrMo04:Eu3+ YVO4:Eu、, SrMoO4: :Eu,,Na was were prepared by solid-state-reaction method in this work. The properties of these r
7、ed phosphor were researched by using charge compensation, adjusting substance component, utilizing sensitized ions, and so on. At the same time, the compounds of the phosphors with highest emission intensity were obtained.it find out the two red fluorescent lights 配比 when the light is highest. Other
8、 experiment condition such as the concentration of sensitized ions also was also studied. The factors have important effects on luminescence and a promising phosphor was obtained in the end. In fixed on the research contrary shall be the legal system forof YVO4 Eu3+ research,we find the best sketchy
9、 :Eu3+concentration for 5% points (mooreMoore), the luminance intensity preparation of a fluorescent light powder of luminance ofis the highest. ;The XRD results showed that the pure phase phosphors could be prepared at a relatively low temperature 650950. The SEM images revealed that the morphologi
10、es of the products were octahedron-like, and well dispersed. a light shined 分散性 ;The PL results indicated that the fluorescence powder 616nm monitoring excite the spectraum up to 200nm 650nm, 峰值 peak in 260nm to V O;, Fluorescent powderThe 468nm monitoring stimulate the launching and emission spectr
11、a are mainly by the 545nm 、593 nm 、619, and nm, and nm over the four score and the nm 619 nm the emission of lightintensity is. the highestmost. In fixed on the research of contrary shall be the legal system for SrMoO4: Eu,Na research, find the best sketchy :Eu3+concentration for 22% points 4 (moore
12、Moore), the luminance intensity is the highestand the preparation of a fluorescent light powder of luminance of the highest ;The XRD results showed that the pure phase phosphors could be prepared at a relatively low temperature 800. and there is only a single phase appears ;The SEM images revealed t
13、hat the morphologies of the products were octahedron-like, and a light shined 分散性 well dispersed.; The PL results indicated that the 616nm monitoring excite spectrum up to 200nm 650nm, peak in 260nm to The PL results indicated that the fluorescence powder 621nm monitoring the spectra up to 200nm 650
14、nm, 峰值 in 260nm to OMo;. The 395nm monitoring emission spectra are mainly Fluorescent powder 395nm stimulate the launching and emission spectra are mainly located in 615nm 、591nm, the 615 nm emission intensity is the highest., the two peaks of the spectrum, including the launching of the 615nm shine
15、 most. The research shows that is contrary to legal system of YVO4:Eu3+、SrMoO4: Eu, and Na red powder up the fluorescent wavelength 468nm, 465 nm and the current market-oriented WLED of violet light blue chip light wavelengths, and great purity in a good flush. The two red light powder for market-or
16、iented WLED to stimulate the demand of the wavelength of pink blossoms wet with a huge market potential use. 【KEYWORDSKEYWORDS】White Light Emission Diode; phosphor; vanadate; molybdate; solid-state-reaction method. 5 目目 录录 1 绪论绪论 1.1 研究背景与意义.5 1.2 WLED 国内外研究进展与现状5 1.2.1 国外 WLED.5 1.2.2 国内 WLED6 1.3
17、白色光二极管6 1.3.1 WLED 发光原理.6 1.3.2 WLED 所须荧光粉的要求.7 1.4 WLED 用钼.钒酸盐红色荧光粉研究现状.10 1.4.1 荧光粉及稀土荧光粉10 1.4.2 稀土10 1.4.3 稀土钒酸盐荧光粉.12 1.4.4 稀土钼酸盐荧光粉12 1.5 无机荧光粉的制备方法13 1.5.1 固相反应13 1.5.2 溶胶-凝胶法 13 1.5.3 燃烧法14 1.5.4 水热合成法.14 1.6 研究的主要内容14 2. 实验部分实验部分 2.1 试剂和仪器设备15 2.1.1 主要试剂.15 2.1.2 实验仪器.15 2.2 Y1-XVO4.XEU发光粉的
18、制备.15 2.2.1 实验基本步骤.15 2.2.2 样品测试.16 2.3 结果与讨论16 2.3.1 Y1-xVO4.xEu 物相分析.16 2.3.2 扫描电镜分析( SEM).17 2.3.3 荧光光谱分析( PL) 18 2.4 本章小结19 3.SRMOO4: EU,NA 荧光粉的制备荧光粉的制备 3.1 引言20 6 3.1.2 实验部分20 3.1.3 样品测试 20 3.2 结果与讨论20 3.2.1 SrMoO4: Eu,Na 物相分析.20 3.2.2 样品的形貌分析(SEM).21 3.2.3 SrMoO4: Eu,Na 的激发光谱和发射光谱22 3.3 本章小结24
19、 4.结论与展望结论与展望 4.1 结论25 4.2 展望25 参考文献26 致 谢27 白色发光二级管用白色发光二级管用 稀土钒、钼酸盐红色发光粉的固相反应法制备研究稀土钒、钼酸盐红色发光粉的固相反应法制备研究 1 绪绪论论 1.1 研究背景研究背景与意义与意义 白色发光二极管(WLED)是清洁、绿色、高效、长寿命的光源,是最有希望 成为下一代照明用光源。目前世界各国正投入大量的人力物力大力发展 WLED,争夺自己的知识产权。在实现白光的 WLED 的几种原理中,蓝色/紫外 芯片+发光粉是目前唯一市场化的模式。在这种模式中,发光粉是最重要的组分 之一。但目前用的发光粉都是黄粉,用这种粉做出的
20、白色白光器件由于缺乏红 色显色性很差,另一方面,蓝光激发红色发光粉市场紧缺,因而红色荧光粉成 为行业中亟需的发光粉。WLED 对发光粉有一定要求,并不是所有红色发光粉 7 都能满足要求。稀土掺杂的钒、钼酸盐是一种很有潜力成为暖白 WLED 用的红 色发光粉。本课题主要研究最佳发光性能钒、钼酸盐发光粉的成分配比、工艺 及发光性能表征。 1.2 WLED 国国内内外外研研究究进进展展与与现现状状 1.2.1 国国外外 WLED 自 1973 年世界发生能源危机以来,各国纷纷致力于研制节能发光材料。于 是利用稀土三基色荧光材料制作荧光灯的研究应运而生1。1979 年荷兰菲利浦 公司首先研制成功,随后
21、投放市场,从此各种品种规格的稀土三基色荧光灯先 后问世2。随着人类生活水平的不断提高,彩电已开始向大屏幕和高清晰度方 向发展。稀土荧光粉在这些方面显示自己十分优越的性能,从而为人类实现彩 电的大屏幕化和高清晰度提供了理想的发光材料。 当人类进入21世纪之后的今天,照明器具家族喜添新丁,发光二极管( L E D)开始进入照明领域3, 成为在照明领域冉冉升起的一颗光芒夺目的新星。2000 年10月在日本横滨举办的2000 LCD / LED / PDP 国际技术研讨会暨产品展览会, 展示的绿色照明和电子节能产品种类繁多,琳琅满目,令人目不暇接。其中, 最引人瞩目的是新进入电子照明领域的白色发光二极
22、管产品,它给电子照明领 域带来了新的希望。白色发光二极管具有全固体、无污染、寿命长等特点,是 一种高可靠性的绿色光源。发出白光的二极管在电子照明领域具有极其广阔的 应用前景。 1.2.2 国国内内 WLED 一种亮度为普通白炽灯3倍,能耗为普通白炽灯的1/1 0,寿命为普通白炽灯 100倍的白色发光二极管最近在中国科学院长春光机与物理研究所研制成功。它 标志着我国白色发光二极管研究已达到国际先进水平4。白色发光二极管是一 种高可靠光源,它比同管芯常规蓝光二极管的流明效率高3.44倍。国外只有几 个发达国家能够批量生产。白色发光二极管主要应用于办公自动化设备、飞机 与汽车仪表显示以及各种军用设备
23、。业内专家认为白色发光二极管具有极其广 泛的潜在市场,中国科学院长春光机与物理研究所应加速白色发光二极管产业 化研究,使这项高技术成果早日转化成巨大的生产力。 一种广泛应用于印刷业防伪标志、保密材料及室内外装饰的新型发光材料 稀土幻影发光粉日前在河北衡水立车企业集团研发成功5。稀土幻影发光粉 8 能有效吸收特定波长的光而转化为彩色荧光,将其涂在墙面、纸张上;绘出的 图案不激发时显白色,与普通墙面、纸张无异,但若用波长为3650埃的紫外光 照射就会出现光泽鲜艳的彩色图案效果。面对国内稀土幻影隐形发光粉市场需 求不断增长的市场形势,有着多年荧光粉研制和生产经验的河北衡水立车企业 集团科研人员经过反
24、复试验,充分利用稀土的特殊性,以无机溶液通过特殊燃 烧工艺终于将此产品研制成功。 1.3 白白色色发发光光二二极极管管 (WLED) 1.3.1 WLED 发光原理发光原理 真正发射白光的 LED 是不存在的。这样的器件非常难以制造,因为 LED 的特点是只发射一个波长。白色并不出现在色彩的光谱上,一种替代的方法是 利用不同波长合成白色光6。 白色发光二极管的发光原理与其它发光二极管的发光原理不同。目前有两 种发光模式能使发光二极管发出白色光。一种是采用二波长“蓝色光+黄色光”发 光模式的白色发光二极管。其基础部分是一颗蓝色发光二极管,在蓝色发光 InGaN 二极管芯片的外面覆盖一层荧光体层,
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