橡胶化工原材料检验作业指导书.doc
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1、 目录1.白碳黑检验作业指导书12.活性碳酸钙检验作业指导书33.滑石粉检验作业指导书44.陶土检验作业指导书65.促进剂TMTD检验作业指导书76.对苯醌二肟检验作业指导书87.促进剂DPTT检验作业指导书98.促进剂M检验作业指导书109.促进剂 DM检验作业指导书1110.促进剂ETU检验作业指导书1211.防老剂DNP检验作业指导书1312.防老剂MB检验作业指导书1413.促进剂ZDC检验作业指导书1514.防老剂丁检验作业指导书1615.防老剂RD检验作业指导书1716.硫化剂DCP检验作业指导书1817.氧化锌检验作业指导书1918.活性氧化镁检验作业指导书2019.TAC检验作
2、业指导书2120.碳黑检验作业指导书2221.三氧化二锑检验作业指导书2422.工业硬脂酸检验作业指导书2523.氢氧化铝检验作业指导书2624.十溴二苯醚检验作业指导书2725.高岭土检验作业指导书2826.防老剂NBC检验作业指导书2927.备注30白炭黑检验作业指导书1. PH值的测定1.1仪器与设备 250ml烧杯、250ml容量瓶、电炉、石棉网、PH-2C型酸度计1.2试剂PH=7标准缓冲液 PH=4标准缓冲液1.3技术指标PH为6.5-7.01.4作业流程取白炭黑5g于250ml烧杯中,加入100ml蒸馏水煮沸10分钟冷却至室温,移入250ml容量瓶中稀释至刻度静置分层,待溶液澄清
3、过滤,用PH计测定其值。2水分的测定 2.1仪器与设备烘箱、培养皿 2.2作业流程取白炭黑约5g(精确称重W2至0.1mg)于培养皿(精确称重W1至0.1mg)105中烘干3小时,取出于干燥剂中冷却称重W3(精确与0.1mg) 2.3计算公式 W2-w3水分= 100 W2-w13.比表面积的测定3.1仪器与设备 PH酸度计、磁力搅拌器、25ml滴定管、400ml烧杯3.2试剂 NaCL溶液、750gNaCL溶于3000ml蒸馏水中 0.1mol/L氢氧化钠溶液 0.1mol/L盐酸溶液3.3作业流程 取白炭黑2.50g(精确称重至0.01g)于400ml烧杯中,加入250mlNaCL溶液,将
4、PH计的电极插入烧杯中。开动磁力搅拌器,滴加稀盐酸或氢氧化钠溶液,调至悬浮液PH=4(调节时酸盐量不计数)在不断搅拌下用0.1mol/L氢氧化钠溶液以每秒2-3滴的速度滴定。滴定到悬浮液PH=9并能保持5分钟记下读数V,同时做空白读数V0。3.4计算公式 S=13.86(V-V0)-1214.白炭黑吸油值的测定 4.1仪器与设备 25ml滴定管、玻璃板、玻璃棒4.2试剂蓖麻油(黏度1pas)4.3作业流程 将白炭黑试样置于105烘箱中2小时,取出放于干燥剂中冷却。取0.5g(精确称重至0.0001g)置于玻璃板上,从25ml滴定管中逐滴加入控制加油速度(1.0ml/5分钟)操作温度20左右,在
5、滴定的同时,用玻璃棒不断搅拌,使白炭黑逐渐稠化发粘,在接近终点前减慢滴定速度,充分搅拌,避免滴定过终点。当白炭黑全部稠化粘在玻璃棒上形成一团,板上不留稠化物质为止,记下蓖麻油耗用量V,平行做三次。4.4计算公式 吸油值(ml/g)=V/G V耗用蓖麻油的体积数,mlG白炭黑的质量,g4.5注意事项:每次终点必须一致。 2活性碳酸钙作业指导书1.PH值的测定 1.1仪器与设备 250ml烧杯、250ml容量瓶、电炉、石棉网 PH-2C型酸度计 1.2试剂 PH=7标准缓冲液 PH=9标准缓冲液 1.3技术指标 PH为一等8.010.5 合格8.011.0 1.4作业流程 取碳酸钙5g于250ml
6、烧杯中,加入100ml蒸馏水煮沸10分钟冷却至室温,移入250ml容量瓶中稀释至刻度静置分层,待溶液澄清过滤用PH计测定其值。2.含量的测定 2.1仪器与设备 250ml烧杯、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、PH试纸 2.2试剂 1:1盐酸溶液 10%氢氧化钠溶液 30%三乙醇胺溶液 0.05mol/LEDTA标准溶液 钙指示剂1:100 2.3技术指标 一等96% 合格95% 2.4作业流程 称取0.5g样品(精确至0.0001g)于250ml烧杯中,加1:1盐酸溶液至完全溶解,加少量水煮沸,冷却,过滤,在移入250ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀,吸取25ml溶液于250ml锥形瓶中,加水
7、5ml30%三乙醇胺溶液,加入10%氢氧化钠溶液5ml以PH试纸测试,使PH=12,加0.10.2g钙指示剂,用EDTE标准溶液,滴定呈蓝色为终点,记下EDTA读数,同时做空白。 2.5计算公式 (VEDTAV)CEDTA0.100110 碳酸钙%= 100% G3.盐酸不溶物含量的测定 3.1试剂 1:1盐酸容量 0.1%硝酸银溶液 3.2技术指标 一等0.2% 合格0.3% 3.3作业流程 称样5.0000克(重G精确至0.0001g)于250ml烧杯中,用少量水浸润,加入1:1盐酸溶液50ml并不断搅拌,盖上表面皿,放在电炉上煮沸5分钟,静 3置使上层澄清,过滤,用水洗涤滤纸上的不溶物,
8、直至无CL反应为止,(用硝酸银溶液滴定溶液澄清为止)取出滤纸放入已恒重的坩埚中(重G1精确至0.0001g)先干燥,进850马沸炉灼烧2小时冷却,称重,直至恒重(G2精确至0.0001g)3.4计算公式 G2-G1盐酸不溶物含量(%)= 100% G4. 105下挥发份 4.1仪器与设备 烘箱、称量瓶 4.2作业流程 取样35克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于105的烘箱中3小时,冷却,称重W3.(所以称重精确至0.0001g) 4.3计算公式 W2-W3 105下发挥份(%)= 100% W2-W1 4.4技术指标 一等0.50% 合格0.70%5.筛余物的测定 5.1仪器与设备 45
9、um试验筛 5.2技术指标 一等0.30% 合格0.40% 5.3作业流程 精确称取100克左右的样品W1(精确至0.0001g)倒入试验筛,筛动到用毛刷刷无微粒下落为止,称其筛余物W2(精确至0.0001g) 5.4计算公式 W2 筛余物(%)= 100% W1 4滑石粉检验作业指导书1.盐酸不溶物含量的测定 1.1试剂 1:1盐酸溶液 0.1%硝酸银溶液 1.2技术指标 DL190% DL287% DL385% 1.3作业流程(同碳酸钙盐酸不溶物含量的测定)2.水份的测定(同白炭黑水份的测定) 2.2技术指标 DL10.5% DL2 DL31.0%3.筛余物的测定(同碳酸钙筛余物的测定)
10、3.1技术指标 DL1:325目筛余物2%,但200目全过DL2:200目筛余物2%, DL3:100目全过4.灼烧减量的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2技术指标 DL16.0% DL28.0% DL310% 4.3作业流程 取于马沸炉中烘至恒重的坩埚称重W1(精确至0.0001g),称取滑石粉3-5克于坩埚中总量W2(精确至0.0001g),放入850马沸炉中灼烧至恒重,取出于干燥器中冷却,称重W3(所有称重精确至0.0001g) 4.4计算公式 W2-W3 灼烧减量(%)= 100% W2-W15陶土检验作业指导书1.外观 微淡黄色粉末2.PH值的测定(方法同白炭黑) 技术指标:4.
11、06.03.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:0.5%(325目)4.水份(方法同白炭黑)技术指标:0.5% 6促进剂TMTD检验作业指导书1.外观 白色,淡灰色粉末或粉粒2.初熔点 技术指标:140.03.加热减量 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3-5克于已知重量W1的称量瓶中称重W2,放于452的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= 100% W2-W1 3.4技术指标:0.5% 4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于
12、电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900马沸炉中直至恒重,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 4.3计算公式 W3-W1 灰分(%)= 100% W2-W1 4.4技术指标:0.4%5.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:0.1%(100目)7苯醌二肟检验作业指导书1.外观 工业品:深褐色或紫褐色粉末 精制品:黄褐色或淡灰色粉末2.初溶点 工业品:220225 精制品:2302403.水分 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样35克于已知重量W1的称重瓶中称重W2,放于452的烘箱中2小时,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0
13、.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 水分(%)= 100% W2-W1 3.4技术指标:0.2-0.25%4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1的坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900马沸炉中直至恒重,取出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 4.3计算公式 W3-W1 灰分(%)=100% W2-W1 4.4技术指标: 工业品:0.2-0.3% 精制品:0.1% 5.筛余物的测定(方法同碳酸钙) 技术指标:工业品:180目全过 精制品:200-300目全过 8促进剂DPTT检验作
14、业指导书1.外观 灰黄色粉末2.初溶点 技术指标:1053.加热减量 3.1仪器与设备 烘箱 3.2作业流程 取样3-5克于已知重量W1称量瓶中称重W2,放于75-80的烘箱中2小时,取出干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.0001g) 3.3计算公式 W2-W3 加热减量(%)= 100% W2-W1 3.4技术指标:1.0%4.灰分的测定 4.1仪器与设备 马沸炉 4.2作业流程 取样1-2克于已知重量W1坩埚中称重W2,放于电炉上先低温焦化,确定不会产生火焰,再放入850-900马沸炉中直至恒重,却出于干燥器中冷却,称重W3。(所有称重精确至0.000g) 4.3计算公式 W3-
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