库伦滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量.pdf
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1、库仑滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量 中山大学化学与化学工程学院广州510275 摘要 :以冰醋酸与 0.3 mol L -1溴化钾混合液作为电解液,在阳极产生的 Br2与抗坏血酸发生氧化 - 还原反应 , 据此以恒电流库仑滴定法进行抗坏血酸的定量测定。结果表明,药片中抗坏血酸含量 为833.9mg g-1,相对平均偏差为0.22%。该法可直接用于Vitamin C 片等样品中抗坏血酸含量的测 定,本法具有设备简单、快速、灵敏等优点,结果令人满意。 关键词 :抗坏血酸库仑滴定法双铂指示电极安培法 - 1 前言 维生素 C(Vitamin C ,Ascorbic Acid ) 又叫 L-抗坏
2、血酸,是一种水溶性维生素, 人体 缺乏这种维生素C 易得坏血症。维生素C 易 被空气中的氧气氧化, 在新鲜蔬菜和水果,如 青菜、韭菜、菠菜、柿子椒等深色蔬菜,以及 柑桔、红果、柚子、柠檬等水果中含量较高, 野生的苋菜、苜蓿、刺梨、沙棘、猕猴桃、酸 枣等含量尤其丰富。 维生素 C的主要成分抗坏血酸具有重要的 生理作用, 它可以促进骨胶原的生物合成,利 于组织创伤口的更快愈合;促进氨基酸中酪氨 酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命;改善铁、 钙和叶酸的利用;改善脂肪和类脂特别是胆固 醇的代谢, 预防心血管病;促进牙齿和骨骼的 生长, 防止牙床出血;增强肌体对外界环境的 抗应激能力和免疫力 1 。大多数动
3、物体内可自 行合成维生素C,但是人类、猿猴等由于体内 缺乏必须的古洛糖酸内酯氧化酶,不能使葡萄 糖转化成维生素C,需通过食物来供应身体所 需。因此,维生素C是参与人体的生理代谢不 可或缺的一类有机化合物。缺乏维生素C会导 致坏血病,损害人体健康。维生素C对心血管 疾病、肿瘤、感染及炎症、糖尿病等疾病都有 一定的功效 2。但是,过量摄入维生素 C也会 对人体产生副作用 3。 常见的检测维生素C的方法主要有滴定法 ( 如2,6-二氯靛酚滴定法和碘量法) 、比色法、 分光光度法、荧光分析法、化学发光法、流动 注射法、电化学分析法及色谱法等 4 。蔬菜、 水果及其制品中总抗坏血酸测定的国标 (GB/T
4、 5009.86-2003 )方法为荧光法和2,4一 二硝基苯肼法。 库仑滴定法是建立在控制电流电解过程 基础上的库仑分析法,它是电化学分析法的一 个重要分支 , 具有较高的灵敏度、精密度和准 确性 , 适用于微量甚至痕量物质的准确测定。 该法具有比一般滴定分析更显著的优点。库仑 滴定以电位或电流法指示终点,可减少一般容 量分析中以指示剂变色确定终点时的终点观 测误差,提高了准确度, 特别适用于有色溶液、 混浊溶液的测定。另外库仑法不需要配制及标 定标准溶液 , 以电解液直接进行滴定, 分析结 果通过精确测定电量而获得,因而快速、 灵敏、 精密度高, 易于实现自动化操作,适用于容量 分析的各类
5、滴定 5 。 对于滴定反应的终点可以用以下方法判 断: 1. 化学指示剂法: 容量分析中使用的化学指 示剂,只要体系合适,仍可使用。 2.电位法:在电解池中插入指示电极和参比 电极,由滴定过程中电极电位的突跃来指示终 点的到达。 3.双铂指示电极安培法:它是在电解体系中 插入一对加有微小电压的铂电极,通过观察此 对电极上电流的突变来指示终点的方法,又称 为永停法。 本实验采用库仑滴定法,以电解产生的 Br2来测定抗坏血酸的含量。反应有: 抗坏血酸脱氢抗坏血酸 该反应能快速而又定量地进行,因此可通过电 解生成 Br2来“滴定”抗坏血酸。本实验用 KBr 作电解质来电生Br2,电极反应为: 阳极:
6、 2Br - = 2e - + Br2 阴极: 2H + + 2e- = H2(g) 滴定终点用双铂指示电极安培法来确定。实验 装置如下图所示: 图 1:库仑滴定装置 在终点前,电生出的Br2立即被抗坏血酸还原 为 Br -离子,因此溶液未形成电对 Br2/Br -。指 示电极没有电流通过(仅有微小的残余电流), 但当达到终点后,存在过量的Br2形成 Br2/Br - 可逆电对, 使电流表的指针明显偏转,指示终 点到达。根据法拉第定律: m = Q ? ? m:被滴定抗坏血酸的质量,mg; Q:电极反应所消耗的电量(本仪器所示电量 为 mC); M:抗坏血酸的分子量(176.1gmol -1)
7、; F: Faraday (法拉第)常数,其值为 96485C mol -1; n:电极反应的电子转移数。 2 实验部分 6 2.1 试剂和仪器 2.1.1 仪器 KLT-1 型通用库仑仪、 磁力搅拌器、 超声 波清洗器、 500 L 微量移液器、 电解池装置包 括:双铂工作电极、双铂指示电极。 2.1.2 试剂 电解液: 冰醋酸与0.3 mol L-1 KBr 溶液等体积 混合。 样品溶液:准确称取一片维他命C 药片于 小烧杯中, 用少量蒸馏水浸泡片刻,用玻璃棒 小心捣碎,溶液连同少量不溶辅料转移到 50mL 容量瓶中,在超声波清洗器中助溶。药 片溶解后用蒸馏水定容至刻度。 2.2 实验方法
8、 本实验所用的两个工作电极及一对指示 电极都为铂电极。为了保证电流效率100%, 防止阳极产生的Br2到阴极上重新还原成 Br -, 电解池必须附设一盐桥把阴极与溶液体系隔 开。实验过程中指示电极外加电压为200mv , 中间有高灵敏度的检流计。在实验达到计量点 前,溶液中没有过量的Br2,这时指示电极外 加电压为200mv , 故两指示电极间没有电流通 过或电流很小(即残余电流)。但当溶液中抗 坏血酸被作用完全后溶液中即有过量的Br2及 Br-,此时指示电极之间有电流通过(电流上 升法) 。当我们看到灵敏检流计中有较大电流 通过时即表示终点达到。 2.2.1 仪器调节 (1)仪器面板上所有按
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