电位法及永停滴定法 仪器分析.ppt
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1、仪器分析,南方医科大学药学院 段文军 Tel: 18665601160 E-mail: ,课程安排,理论课:46学时 考试:2学时 总评成绩:期末考试成绩6080测验成绩2010 平时成绩2010,课 程 目标,1. 要求学生掌握常用分析仪器的原理、基本结构和分析方法。 要求学生熟悉常用仪器分析方法的特点和应用范围,具有根据样品性质和分析目的选择适宜的分析方法的能力。 要求学生熟悉常用分析仪器的使用(酸度计、分光光度计、高效液相色谱仪等)。,学习要求,动脑 动手 动嘴,带着?来听课,提问 作业 查文献,预习,听课,课后,参考书目,1. 刘密新主编. 仪器分析(第2版). 北京:清华大学出版社,
2、2006。 2. 方惠群等. 仪器分析.北京:科学出版社,2013。 3. 汪尔康主编. 生命分析化学. 北京:科学出版社,2006。 4. 赵怀清主编. 分析化学学习指导与习题集(第3版). 北京:人民卫生出版社,2012。 5. 庄乾坤主编. 分析化学学科前沿及展望. 北京:科学出版社,2012。 6. 段文军主编. 分析化学实验教程. 西安:第四军医大学出版社, 2007。 7. 常建华等.波谱原理及解析(第三版).北京:科学出版社,2012。,参考期刊和网站,1. Sciencedirect数据库 http:/ 2. Analytical Chemistry(美国化学会期刊): htt
3、p:/pubs.acs.org/journals/ancham/ 3. PubMeb期刊全文库 http:/www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/ 4. 英国皇家化学学会 ttp:/www.rsc.org/is/journals/current/analyst/anlpub.htm 5. 中国期刊全文数据库(CNKI) http:/ 6.超星数据库 http:/ 分类 特点 发展,1.电化学分析法:电位分析法、电解分析法、电导分析法、伏安法。 2.光学分析法: 发射光谱、吸收光谱、散射光谱、折光分析、旋光分析、旋光色散分析等。 3.分离分析法:气相色谱、液相色谱、电泳。 4.
4、质谱法 5.其他:热分析、放射分析、免疫分析等。,1.灵敏度高,选择性较强。 2.操作简便快速,易于实现自动化及与计算机相连。 3.能够提供物质更多、更全面的信息,如结构、价态、空间构型、微区分布等。 4.相对误差较大,一般15 5.需要昂贵的专用仪器。,仪器分析的发展三次变革,第一次变革: 1620世纪初 16世纪,天平的出现,分析化学有了科学的内涵。 20世纪初,根据物理化学溶液四大反应平衡理论,形成了自己的理论基础,分析化学从此由一门操作技术变成为一门科学。,仪器分析的发展三次变革,第二次变革:1940年代后 由于物理学电子技术精密仪器制造技术的发展被引入到分析化学中,出现了由经典的化学
5、分析发展为仪器分析的新时期。,Bloch 和Purcell 核磁共振法,1952诺贝尔物理奖 Matin 和Synge 分配色谱法, 1952诺贝尔化学奖 Heyrovsky 极谱法, 1959诺贝尔化学奖,仪器分析的发展三次变革,第三次变革:1980年代后 以计算机应用为主要标志 计算机控制的分析数据采集与处理,实现分析过程的连续、快速、实时、智能化。 以计算机为基础的新仪器的出现:傅里叶变换红外光谱仪,色-质联用仪等。 促进了数理统计理论渗入分析化学,出现了化学计量学, 化学信息学。,仪器分析的发展方向,高灵敏度、高选择性、高准确性、自动化或智能化 、最大可能地获取复杂体系的多维化学信息
6、。,仪器分析的发展方向,生命科学研究的进展,需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析;对生物药物、超微量生物活性物质,如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析,这些促使了质谱、电化学微电极、高效液相色谱、毛细管电泳的发展。,Brain Implant Could Help People With Memory Loss,仪器分析的发展方向,联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(如红外光谱、质谱、核磁共振波谱法)的结合,汇集了各自的优点、弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。,GC:气相色谱, MS:质谱
7、,HRMS:高分辨质谱, LC:液相色谱 UV:紫外分光光度法,GC/ C/ IRMS:气相色谱/ 燃烧/ 同位素比质谱,第八章 电位法和永停滴定法,第一节 电化学分析法概述 第二节 电位法的基本原理 第三节 直接电位法 第四节 电位滴定法 第五节 永停滴定法,教学目标,掌握化学电池、电极电位、液接电位、指示电极、参比电极、膜电极等基本概念。掌握玻璃电极的构造、响应原理、电极特性。 掌握玻璃电极的构造、响应原理、电极特性。 了解膜电极的分类、响应原理,熟悉氟电极、钙电极、氨电极的结构、响应原理及应用。 掌握直接电位法的三种定量方法:两次测量法、校正曲线法和标准加入法。 熟悉电位滴定法的原理及确
8、定滴定终点的方法。,电化学分析法概述,将试样溶液和适当的电极组成电化学电池,测量电池的电化学参数(电动势、电流、电阻、电量等),根据电化学参数强度或变化对被测组分进行分析的方法。,何谓电化学分析法? (Electrochemical analysis),电化学分析法概述,分类: 电位分析法(potentiometry):直接电位法、电位滴定法。 电解分析法(electrolytic analysis):电重量法、库仑法、库仑滴定法。 电导分析法(conductometry):直接电导法、电导滴定法。 伏安法(voltammetry):溶出伏安法、电流滴定法、 极谱法。,电化学分析法概述,特点:
9、 分析检测限低(10-12mol/L) 仪器简单、便宜, 易于微型化和实现在线分析和自动化控制。 可得到许多有用的信息:元素形态分析,界面电荷转移的化学计量学和速率,传质速率,吸附或化学吸附特性,化学反应的速率常数和平衡常数测定等。 重现性不佳。,电位法 ( potentiometry analysis ): 利用测量原电池的电动势来测定样品液中被测组分含量的电化学分析法。分为直接电位法和电位滴定法。,电位法的基本原理,阳离子,阴离子,Zn2+,Cu2+,铜锌原电池,_,+,Cu2+2e=Cu,还原反应,Zn2e=Zn2,氧化反应,几个概念,双电层(double electric layer)
10、 相界电位(phase boundary potential) 金属电极电位(electrode potential) 液体接界电位(liquid junction potential) 盐桥(salt bridge),电极电位形成示意,把金属晶体插入它的盐溶液中: M(s) Mn+(aq) + n e,溶解占优势,沉积占优势,双电层,相界电位,金属电极电位,液接电位,两种不同组分的溶液,或组成相同而浓度不同的溶液接触界面两边存在的电位。是由于离子在通过相界面时扩散速度不同形成的。,液接电位形成示意图,问题:盐桥为何可消除原电池中的液接电位?,指示电极和参比电极 (Indicator elec
11、trode and reference electrode),指示电极:电位值随离子活度(浓度)变化而改变的电极。可分为金属基电极和膜电极。 参比电极:在一定条件下,电位值已知并基本保持不变的电极。常用有标准氢电极、饱和甘汞电极和银-氯化银电极。,1.金属基电极(metallic indicator electrode): 以金属为基体的电极。电极电位的建立基于电子转移反应。 (1)金属-金属离子电极:M Mn+,如 Cu Cu2+、Zn Zn2+、Cd Cd2+、Bi Bi3+、 Tl Tl+、Pb Pb2+ 、Ag Ag+ 。,指 示 电 极,Ag+ e Ag,指 示 电 极,1.金属基电
12、极 (2)金属-金属难溶盐电极: M MmXn Xm_ 如:Ag AgCl(s) Cl,AgCl e Ag Cl-,指 示 电 极,1.金属基电极 (3)惰性金属电极:Pt Mm+ ,Mn+,如 Pt Fe3+ , Fe2+,Fe3 e Fe2,指 示 电 极,2.膜电极(membrane electrode)(离子选择性电极,ion selective electrode;ISE) 以固体膜或液体膜为传感器,对溶液中某特定离子产生选择性相应的电极。 电极电位的建立基于离子的扩散和交换反应。,参比电极,参比电极,饱和甘汞电极(SCE),Hg Hg2Cl2(s) KCl,直接电位法(direct
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