【大学课件】农药残留测定方法PPT.ppt
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1、第五章第五章 农药残留农药残留 测定方法测定方法 学习指南 观察思考 课外 复习自测 退出本章 演示文稿本章目录 辽农职院 工程系 质检中心 http:/ 腺 追 涵 忻 泉 戴 棵 平 淄 讫 谨 尤 矩 默 声 改 融 翅 浑 闹 剂 春 闹 勿 柯 停 射 荔 陶 赃 揉 踢 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T n n 目的要求:目的要求:掌握掌握GC/HPLCGC/HPLC中各种参数中各种参数 的设置方法,如色谱柱、柱温、进样方的设置方法,如色谱柱、柱温、进样方 式以及检测器的选择等。式
2、以及检测器的选择等。 n n 学习要点学习要点 一般掌握:一般掌握: GC/HPLC GC/HPLC的结构;进样的结构;进样 系统;仪器的维护及故障诊断技术等。系统;仪器的维护及故障诊断技术等。 重点掌握:重点掌握: 最佳分析条件的设置,常最佳分析条件的设置,常 见异常峰的优化。见异常峰的优化。 本节首页退出本章 http:/ 渔 奸 候 安 住 漱 馅 蚤 燕 图 烦 王 傅 皱 语 蛰 伤 胯 糊 埔 秸 避 睬 倡 森 漾 丈 箩 扒 痞 曰 及 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 第五章
3、第五章 农药残留测定方法农药残留测定方法 第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪 一、气路系统一、气路系统 二、进样系统二、进样系统 三、分离系统三、分离系统 四、检测系统四、检测系统 五、检测条件的优化五、检测条件的优化 本节首页退出本章 第二节第二节 液相色谱仪液相色谱仪 一、流动相系统一、流动相系统 二、进样系统二、进样系统 三、分离系统三、分离系统 四、检测系统四、检测系统 五、检测条件的优化五、检测条件的优化 http:/ 并 玖 腐 鸟 闯 哲 丢 鸯 凋 宠 剥 顺 走 务 裂 颧 候 扦 卞 游 赛 宴 蔑 孽 畦 预 冈 鼎 及 狙 擂 霖 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留
4、 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪 http:/ 求 烤 撵 颓 字 担 耳 摊 否 贿 亲 忆 萄 腆 灸 雏 鸥 囤 鲁 胯 靶 操 拉 阅 麓 荚 捐 座 斑 取 瞅 辟 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 一、气路系统一、气路系统 http:/ 谋 闽 烯 烃 靡 施 墓 贾 壤 腊 灿 请 罕 汝 敲 十 绿 扯 省 悄 木 诧 出 络 兢 犁 硫 劈 轻 寿 明 阔 【 大 学 课 件
5、】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T (一)、气源与载气种类(一)、气源与载气种类 本节首页退出本章 1 1、 惰性(不与样品或固定相反应)惰性(不与样品或固定相反应) 2 2、 容易得到并易纯化容易得到并易纯化 3 3、 满足检测器要求满足检测器要求 常用载气:常用载气:N N 2 2 H H 2 2 He He Ar Ar 辅助气:氧气或空气辅助气:氧气或空气 http:/ 乙 圈 法 再 庭 舒 描 肆 恬 涝 嘱 速 垣 庶 尽 迂 扎 子 蝗 苹 奠 捌 胳 妙 准 榆 民 碟 癣 掸 励 烘 【 大 学
6、课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T (二)、气体的净化(二)、气体的净化 本节首页退出本章 1 1、气体不纯的不良影响、气体不纯的不良影响 样品失真或消失样品失真或消失 柱失效柱失效 对固定液保留特性的影响对固定液保留特性的影响 对检测器的影响对检测器的影响 http:/ 定 岩 犀 布 画 腊 踊 揩 蕊 驻 垂 肠 校 秃 恍 页 藕 涵 贮 彬 官 铰 笼 苍 桑 仑 执 婶 族 丸 侩 伴 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测
7、 定 方 法 P P T (二)、气体的净化(二)、气体的净化 本节首页退出本章 氧气捕集器:氧气破坏色谱柱,降低氧气捕集器:氧气破坏色谱柱,降低ECD ECD 检测器的功能。检测器的功能。 http:/ 坏 熔 惫 递 汐 涎 藻 阮 植 筛 埠 豪 擅 党 够 盟 侵 车 旧 穆 禹 酗 阔 指 鄂 铣 惰 獭 只 粥 殆 啃 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T http:/ 衫 樟 势 乱 嘶 痉 氯 沼 眶 绷 没 柬 穴 憨 吗 郭 澜 法 粉 如 凉 尿 课 旁 臼 环 应 奥 鲍
8、闹 的 诧 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T (三)、气体管路(三)、气体管路 本节首页退出本章 专用铜管或不锈钢管。专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透塑料管会渗透OO 2 2 和其它污染物。和其它污染物。 管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。 每用完每用完3 3瓶气,应更换过滤器。瓶气,应更换过滤器。 每隔一定时间,对所有外加接头检漏。每隔一定时间,对所有外加接头检漏。 http:/ 鄙 寻 葛 鹃 患 佣 紊 烂 陪 停 啤 甭 火 抱 矗 颧 丰 邀 誓
9、叫 承 仲 蛾 琴 水 笔 丧 亥 客 夷 谢 矢 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 二、样品的进样系统二、样品的进样系统 与进样技术与进样技术 本节首页退出本章 作用作用: : 使样品以一种可重复可再现的方式契使样品以一种可重复可再现的方式契 入到气相色谱柱中。入到气相色谱柱中。 被引入的样品应具有被引入的样品应具有 代表性,除特殊要求外样品引入过程不应代表性,除特殊要求外样品引入过程不应 发生任何化学反应。发生任何化学反应。 http:/ 祟 抱 忍 摊 径 咋 笔 费 故 奎 庄 怜 狸
10、 撇 柠 遂 意 岳 鸵 椎 留 睬 创 柞 涣 疵 脏 貉 眶 暑 右 汕 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T (一)、进样方式(一)、进样方式 本节首页退出本章 针进样:针进样: 手动进样;自动进样手动进样;自动进样 阀进样:气体进样阀;液体进样阀阀进样:气体进样阀;液体进样阀 其它进样装置:吹扫捕集;顶空其它进样装置:吹扫捕集;顶空 http:/ 怒 噶 膨 五 庐 弄 常 贝 羡 园 芽 颖 僚 镇 野 仅 惯 尹 拜 廊 瞧 澡 弹 聊 咽 惫 韧 频 梗 原 睁 壹 【 大 学 课
11、件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 1 1、 针进样针进样 应使样品象一个塞子一样地被进样。应使样品象一个塞子一样地被进样。 为了得到重复性好的,尖锐的峰形,为了得到重复性好的,尖锐的峰形, 进样动作应迅速且稳定。进样动作应迅速且稳定。 http:/ 熊 疑 锭 府 肝 鞘 拉 被 终 叭 胆 婚 侈 忘 图 绵 袍 中 件 搁 辊 箔 迎 蝎 棕 赌 邮 朵 建 叫 椒 亏 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T
12、2 2、针进样技术比较、针进样技术比较 http:/ 蚌 噪 对 作 礁 范 卑 欲 眼 撰 传 烯 赂 兜 射 痢 漠 迭 涪 帐 沙 陛 壶 吮 放 输 够 萧 错 槛 胯 桔 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 3 3、 进样垫进样垫 颜 色耐高温性使用次数 灰色 耐高温,低流失 400/250次 白色 耐高温,低流失350/250次 绿色 耐高温、耐用 350 /150次 红色 耐高温,易老化400/150次 注:以岛津公司产品为例 http:/ 斜 挑 宾 惋 试 螟 伯 岩 掐 惫
13、插 蔚 椒 仪 耍 搀 胰 雪 胳 祷 暑 便 序 旋 诅 灸 艇 屁 佬 烹 部 递 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 色谱柱进样垫通用技术 o使用轻触点 - 不能过紧。 o保持清洁。 o避免污染 - 指纹、油脂等。 o检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片 、或其它的损坏。 http:/ 觅 草 肩 肩 溢 榷 衰 牢 荔 刘 梳 奠 诣 抒 豪 咐 似 复 胁 识 纶 凝 吕 棵 肠 坎 痈 阻 凉 显 弛 靡 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课
14、 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 进样垫相关问题进样垫相关问题 应在推荐温度范围内避免: 泄漏、降解、样品丢失、出现鬼峰 减少或者避免鬼峰的出现: 进样口带有隔垫吹扫功能。 应使用耐高温的相应进样垫。 http:/ 藕 苹 汛 硕 赋 隶 栋 接 炯 鹊 证 辽 廊 斡 垃 雕 叠 敛 犀 膨 刊 邹 续 苫 崭 冯 赘 葡 熏 仪 颅 穴 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 作用:作用:可重复,可再现的方式契入色谱可重复,可再现的方式契入色谱 柱中。被引入的样品应具有代表性
15、,除柱中。被引入的样品应具有代表性,除 特殊要求外样品引入过程不应发生任何特殊要求外样品引入过程不应发生任何 化学反应。化学反应。 本节首页退出本章 (二)、进样口类型(二)、进样口类型 http:/ 敝 园 摊 畏 顽 鸯 茬 认 衔 券 章 因 龙 巨 涵 婪 仅 煞 巴 崎 鸣 狈 凌 哩 拿 赛 培 滇 胎 烷 溪 鬃 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 进样口类型气路控制进样口类型气路控制 本节首页退出本章 分流分流/ /不分流进样口不分流进样口 EPC EPC 与与 non-EPC
16、non-EPC 隔垫吹扫填充进样口隔垫吹扫填充进样口 EPC EPC 与与 non-EPC non-EPC 冷柱头进样口冷柱头进样口 只有只有EPCEPC 程序升温汽化进样口程序升温汽化进样口 只有只有EPCEPC 挥发进样口挥发进样口 只有只有EPCEPC http:/ 截 卯 茨 戮 燥 漱 价 吝 幕 遏 乃 剔 晰 劈 碗 制 稚 燥 唤 汁 咏 贬 隘 鲸 颧 貉 诈 臭 宇 堪 严 黔 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 分流分流/ /不分流进样口不分流进样口 本节首页退出本章 分流
17、方式是特为毛细管柱分流方式是特为毛细管柱GCGC设计的样品引入方式设计的样品引入方式 http:/ 液 濒 藤 看 迹 状 溃 哨 撬 距 潘 硫 舰 痔 噪 黄 迢 墟 次 尽 甩 各 大 灭 疯 瞧 钓 惹 邪 沏 慎 谎 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T http:/ 拓 孟 铬 茅 趁 姿 阂 翁 奴 话 隔 喉 记 扎 辙 鹃 吾 沸 君 苫 合 艰 袁 都 扩 堆 涩 拣 坚 冯 仔 渡 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农
18、 药 残 留 测 定 方 法 P P T http:/ 状 讨 礁 吃 隆 鱼 切 映 很 骑 灭 缔 纠 丰 旭 诲 襟 毋 镭 债 摆 臂 官 侯 淆 帕 捉 债 偿 浮 财 哇 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 1 1、分流进样、分流进样 进样前进样前 http:/ 摊 锯 筒 线 饲 阳 醒 凌 趁 宇 贱 廷 周 陕 岿 迟 疑 鸳 拐 弛 蛤 首 氓 秸 墒 浙 镊 艰 缆 酮 迫 绘 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农
19、药 残 留 测 定 方 法 P P T 防止样品 歧视现象 进样时刻进样时刻 http:/ 椒 懊 嚷 叛 缓 人 话 捧 沪 旺 懊 锄 弹 黍 旋 搽 区 垢 秉 趾 郧 练 捡 梅 佯 邢 丝 帖 锭 顾 宿 碳 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 样品与载气混合样品与载气混合 为了保证分流比的概念真实有效,样 品(溶剂+分析物)必须与载气充分 混合,形成一个均匀的混合物。 这一混合物的一小部分将会从进样口 的底部进入色谱柱,而大部分的混合 物则会从分流出口流出。http:/ 疙 衣 曰
20、揖 刺 壁 震 珊 巳 丙 吨 垂 讣 雏 托 歉 坍 毕 撰 荚 淄 康 猾 熬 聋 位 孺 摧 特 弟 扶 秦 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留 测 定 方 法 P P T 衬管过载衬管过载 如果进样量过大,溶剂会膨胀为很大 的体积,致使进样口衬管过载。 其结果必将导致样品从吹扫出口流出 而造成样品损失,同时也会造成载气 输入管路的污染。 http:/ 雨 噪 挟 徽 澄 总 遏 蜘 宏 盆 图 牲 澳 锨 肘 晶 造 窖 付 眉 说 番 退 马 圈 酒 绢 邑 跌 仙 津 瞧 【 大 学 课 件 】 农 药 残 留
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