材料分析与测试课件chapter 3下.ppt
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1、表3-1. 立方晶系点阵消光规律,X射线衍射仪法,X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。1913年布拉格父子设计的X射线衍射装置是衍射仪的早期雏形,经过了近百年的演变发展,今天的衍射仪如图3-7所示。 X射线衍射仪的主要组成部分有X射线衍射发生装置、测角仪、辐射探测器和测量系统,除主要组成部分外,还有计算机、打印机等。,X射线衍射仪,X射线衍射仪法,衍射仪记录花样与德拜法有很大区别。首先,接收X射线方面衍射仪用辐射探测器,德拜法用底片感光;其次衍射仪试样是平板状,德拜法试样是细丝。衍射强度公式中的吸收项不一样。第三,衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动,逐一接收衍射;德拜法中底片是同时接收衍射
2、。 相比之下,衍射仪法使用更方便,自动化程度高,尤其是与计算机结合,使得衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。,测角仪,测角仪圆中心是样品台H。样品台可以绕中心O轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台H上,并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。 测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器D,探测器亦可以绕O轴线转动。 工作时,探测器与试样同时转动,但转动的角速度为2:1的比例关系。,测角仪,设计2:1的角速度比,目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2的关系,即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴,在两侧对称分布。 这样辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。
3、 当然,同样的晶面若不平行与试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接受。,测角仪,X射线源由X射线发生器产生,其线状焦点位于测角仪周围位置上固定不动。在线状焦点S到试样O和试样产生的衍射线到探测器的光路上还安装有多个光阑以限制X射线的发散。 当探测器由低角到高角转动的过程中将逐一探测和记录各条衍射线的位置(2角度)和强度。探测器的扫描范围可以从-20到+165,这样角度可保证接收到所有衍射线。,衍射仪中的光路布置,X射线经线状焦点S发出,为了限制X射线的发散,在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散,加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。 试样产生的衍射线也会
4、发散,同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏RS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏SS,这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器,其余杂散射线均被光栏遮挡。,经过二道光栏限制,入射X射线仅照射到试样区域,试样以外均被光栏遮挡。,聚焦圆,当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三点,它们的同一HKL的衍射线都聚焦到探测器F。圆周角SAF=SOF=SBF=-2。设测角仪圆的半径为R,聚焦圆半径为r,根据图3-10的衍射几何关系,可以求得聚焦圆半径r与测角仪圆的半径R的关系。 在三角形SOO中, 则r = R/2sin,聚焦圆,在式3-4中,测角仪圆的半径R是固定不变的,聚焦圆半径r则是随的改变
5、而变化的。当 0,r ; 90,r rmin = R/2。这说明衍射仪在工作过程中,聚焦圆半径r是随的增加而逐渐减小到R/2,是时刻在变化的。 又因为S、F是固定在测角仪圆同一圆周上的,若要S、F同时又满足落在聚焦圆的圆周上,那么只有试样的曲率半径随角的变化而变化。这在实验中是难以做到的。 通常试样是平板状,当聚焦圆半径r试样的被照射面积时,可以近似满足聚焦条件。完全满足聚焦条件的只有O点位置,其它地方X射线能量分散在一定的宽度范围内,只要宽度不太大,应用中是容许的。,探测器与记录系统,X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数器、盖革管、闪烁计数器、Si(Li)半导体探测器、位敏探测器等,其中常
6、用的是正比计数器和闪烁计数器。,正比计数器,正比计数器是由金属圆筒(阴极)与位于圆筒轴线的金属丝(阳极)组成。金属圆筒外用玻璃壳封装,内抽真空后再充稀薄的惰性气体,一端由对X射线高度透明的材料如铍或云母等做窗口接收X射线。当阴阳极间加上稳定的600-900V直流高压,没有X射线进入窗口时,输出端没有电压;若有X射线从窗口进入,X射线使惰性气体电离。气体离子向金属圆筒运动,电子则向阳极丝运动。由于阴阳极间的电压在600-900V之间,圆筒中将产生多次电离的“雪崩”现象,大量的电子涌向阳极,这时输出端就有电流输出,计数器可以检测到电压脉冲。,X射线强度越高,输出电流越大,脉冲峰值与X射线光子能量成
7、正比,所以正比计数器可以可靠地测定X射线强度。,闪烁计数器,闪烁计数器是利用X射线作用在某些物质(如磷光晶体)上产生可见荧光,并通过光电倍增管来接收的辐射探测器,其结构如图3-12所示。当X射线照射到用铊(含量0.5%)活化的碘化钠(NaI)晶体后,产生蓝色可见荧光。蓝色可见荧光透过玻璃再照射到光敏阴极上产生光致电子。由于蓝色可见荧光很微弱,在光敏阴极上产生的电子数很少,只有6-7个。但是在光敏阴极后面设置了多个联极(可多达10个),每个联极递增100V正电压,光敏阴极发出的每个电子都可以在下一个联极产生同样多的电子增益,这样到最后联极出来的电子就可多达106-107个,从而产生足够高的电压脉
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