膨润土检测方法—科标检测.docx
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1、膨润土的检测方法科标检测本方法膨润土试样的制备为:将试样加工至0.044mm ,在105 C 140 C温度下烘干2h。分析用水均指蒸馏水或去离子水。5.1胶质价的测定方法5.1.1提要膨润土试样置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,放置沉降24h,试样凝聚形成的凝胶体积,称为胶质价。本方法参照资料为DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。5.1.2仪器与试剂a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm );b .轻质氧化镁(化学纯),存放于密闭瓶中或干燥器5.1.3操作步骤5.1.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50-60ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下
2、方向摇300次(约五分钟),棉纱,使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。如有团块,应继续摇动至团块消失为止。5.1.3.2打开量筒塞,加入1.0g (精确至0.1g )轻质氧化镁,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至0.5ml ) x 10,即为胶质价,以ml/15g 表示。5.2膨胀容的测定方法521提要膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中,混匀后放置沉降 24h,试样凝聚形成的沉降物体积,称为膨胀容。本方法引用资料为 DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。5
3、.2.2仪器与试剂a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm );b 盐酸溶液(1N ),取83ml盐酸(p =1.19g/ml ),用水稀释至1000ml。5.2.3操作步骤5.2.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。如有团块,应继续摇动至团块消失为止。5.2.3.2打开量筒塞,加入 25ml浓度为1N的盐酸,再加水至100ml刻度处, 塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻
4、度值(精确至0.5ml ),即为膨胀容,以 ml/g表示。5.3吸蓝量的测定5.3.1提要膨润土分散于水中,具有吸附次甲基蓝的能力,其吸附的量称为吸蓝量,以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。本方法引用资料为 ZBJ31009-90铸造用膨润土和粘土。5.3.2试剂和仪器0亠)科标检测* * 电MI厲fH 企, u|a.次甲基蓝标准溶液(0.2% ):将次甲基蓝(指示剂,含量不小于95% )在93 C 3 C的烘箱中干燥4h,取出后置于干燥器内,冷却至室温。称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中,即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。b 焦磷酸钠溶液(1% ):称取10g焦磷酸钠,加水使
5、其完全溶解,再加水稀释至1000ml ,摇匀。.c中速定量滤纸。d 天平:感量0.1g e 电炉。f . 50ml滴定管。g 锥形瓶:250ml。5.3.3操作步骤5.3.3.1称取0.2g试样,置于已加入 50ml水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分分散,再加入 20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液,摇匀。5.332将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上,加热微沸5分钟,加热过程中摇动2-3次,取下冷却至室温。5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。开始时,可以依次滴加5ml,逐次缩小滴定量至2-3ml,快到终止时,每次滴加0.5-1mI。每次滴加后,摇晃15-30秒钟,用直径2.5-3mm 的玻璃棒沾
6、一滴试液滴于中速定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。若未出现, 则继续滴加。当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时,再摇晃 30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若淡蓝色晕 环仍不消失,即为滴定终点,记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。到终点后,可继续滴加 1-2ml次甲基蓝溶液,若淡蓝色晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数,以g/100g 表示。04科标检测1 Il和叼.尊.5.4吸水率的测定541提要膨润土在多孔砖(板)上吸水,单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率,以百分数表示,在美国称为Water Absorption
7、 on Porous Plate。膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力,不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速 度。5.4.2主要仪器a.天平,精确度为0.1g b 吸水率测定仪c.定量滤纸(8cm )5.4.3操作步骤5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位,水面距多孔砖上表面的距离应为3 士 1mm,若不符合,应添加或减少水量;5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上,待完全润湿后称重(精确到0.1g ),记为m1,称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置;5.4.3.3称取试样2.0g,精确到0.1g,将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上,记 下时间;5.4.3.4试样吸水2h时,称
8、取湿滤纸和吸水试样的总重(精确到0.1g ),记为m2 ;5.4.3.5吸水率的计算:m2- m1-2Wr (%) = X 100 这里: Wr 吸水率(% ); m1湿滤纸的重量(g);2;m2 湿滤纸和湿样品的总重量(g )。543.6为了提高数据的准确率和减少人为误差,对同一个试样应做平行试验,实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。5.5粒度的测定方法5.5.1提要经过粉碎加工的膨润土粉,烘干后进行干筛分析,计算某筛孔的通过率。本方法参照标准为 JC/T593 1995膨润土试验方法。5.5.2仪器a干燥箱 控制温度在105-110C;b 天平 感量 0.1g ; c 标准筛 0.075
9、mm , 0.044mm。5.5.3操作程序称取烘干后的试样 10.0g 0.1g置于标准筛中,水平运动筛子,若过筛性不好, 可用手拍打或用木块轻轻敲打筛托 ,滤纸,给筛网以震动,不得在筛网上对试样 施加任何压力,充分筛分后,称量筛上剩余物。5.5.4试样通过率的计算方法:取样量(g )-筛余量(g )过筛量(%) = x 100取样量(g )数值精确到小数点后一位。5.5.5关于充分筛分的讨论:325目粒度测定时,手工筛分过筛性不好,标准中的“充分筛分”很难掌握,经过大量实验,当叩击筛子100次,过筛粉量V 0.1g时,筛分终点误差在标准范围内。 因此,在筛分将至终点时,将标准筛水平运动幅度
10、a50mm,并使筛托叩击固定木料,当叩击100次过筛粉量v 0.1g时,视为充分筛分”。5.6水份的测定方法5.6.1提要已知质量的试样,在一定温度下干燥后,失去吸附水的质量与原试样质量之比,称为水份。本方法引用资料为GB2684-81铸造用原砂及混合料试验方法5.6.2仪器a干燥箱 控制温度在105 C -110 C; b天平 感量0.1g。5.6.3试验程序膨润土粉:称取20.0g 0.1g试样,放入直径不小于 110mm 的不锈钢盘中均匀 摊开,放入温度为105 C -110 C的烘箱中,干燥2-2.5小时,取出后置于干燥 器内,冷却至室温后称重。膨润土原矿:将原矿粗破碎,粒度不大于5m
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